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微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%. 相似文献
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《实验室研究与探索》2015,(9)
采用微波辅助提取和常规的气相色谱分离方法,对农用棚膜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的检测进行了实验研究。选用正己烷作为提取剂,利用单因素和正交实验对提取条件进行了优化,棚膜样品破碎至1.0 cm×2.0 cm,料液比(m L/g)1∶50,微波功率400 W,萃取时间8 min能获得最佳提取效果。采用气相色谱法,在DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上利用程序升温对样品进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。该方法在2.0~1 000 mg/L范围具有良好线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.60 mg/kg,符合国家限量标准,样品加标回收率85.4%~110.7%,相对标准偏差0.61%~7.47%。该方法操作简单,灵敏度高,不仅可以满足农用棚膜中邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测,并可应用于本科生仪器分析实验教学。 相似文献
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《临沂师范学院学报》2019,(6):1-8
本文采用2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸(MMPB)衍生化法结合分散液液微萃取和气相色谱-质谱法发展了一种快速简便地检测水体中微囊藻毒素(MCs)总量的分析方法。考察了pH值、萃取剂的种类、萃取剂的用量和离心时间等参数的影响,并在优化条件下采用气相色谱-质谱法对水中的微囊藻毒素进行检测。分散液液微萃取(DLLME)条件为:在室温下,四氯乙烯体积为150μL、分散剂体积是0.5mL、超声时间为5min、离心10min。在0～10μg/L范围内MCs的浓度与对应的色谱峰面积呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=1.01152×10~7+2.94041×10~8x(R~2=0.966),本方法对MCs的检出限为32.5ng/L,对MCs回收率均大于85.3%。 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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《东南大学学报》2016,(3)
将纳米纤维固相萃取技术与气相色谱-火焰离子化检测器相结合,建立了同时检测油脂类食品中4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸-(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP))的新方法.为了获得最佳提取效率,对提取条件包括提取溶剂、吸附剂形貌、离子强度和p H进行了优化.在最佳提取条件下,DBP,BBP,DEHP和DNOP的检出限分别为50,25,50,25 ng/g,线性范围为50~4 000 ng/g.将该方法应用于多种食用油样品的检测,只需5 mg PS纳米纤维,即可实现油脂类食品中PAEs的高效萃取,回收率为96.7%~102.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法减少了有机溶剂的使用量和样品前处理过程中复杂繁琐的程序,灵敏度高,重现性好. 相似文献