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相似文献
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1.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80~85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。  相似文献   

2.
以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.  相似文献   

3.
以固体超强酸SO42-/MxOy为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2h,催化剂用量0.4%。在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率95.8%。  相似文献   

4.
从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0~5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为:H2压力为0.25Mpa,pH在5.4~5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%(3-硝基-4-羟基苯甲酸).氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度(HPLC)≥99.5%,反应总得率为84.3%.  相似文献   

5.
利用重氮化和偶合反应研究了乙酰水杨酸和对氨基苯磺酸的重氮盐反应生成了2-乙酰氧基-5-(4-磺酸基-偶氮苯)-苯甲酸的合成过程.并利用分光光度法对产物进行分析.  相似文献   

6.
以固体超强酸为催化剂,用苯甲酸和异戊醇两种原料,直接酯化合成苯甲酸异戊酯.首先制备固体超强酸SO4^2-/TiO2,然后以此为催化剂进行酯化反应.反映过程中,考察了反应温度,原料配比,催化剂用量,反应时间等酯化反应的影响,由此确定最佳合成工艺条件:反应温度170℃,反应时间3h,异戊醇和苯甲酸摩尔比4:1,催化剂用量2%(以体系总质量计算).由此条件下,其中苯甲酸异戊酯的收率达87.50%.  相似文献   

7.
氯化铁催化合成对羟基苯甲酸丙酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以丙醇和对羟基苯甲酸为原料,FeCl3为催化剂,经过回流脱水酯化法合成了对羟基苯甲酸丙酯.讨论了催化酯化法中的影响因素,得到的反应最佳条件为∶n(丙醇)∶n(对羟基苯甲酸)=3∶1,n(FeCl3)∶n(对羟基苯甲酸)=0.06∶1,回流反应3h,其反应酯化率、酯的含量分别达到95%和98%以上.  相似文献   

8.
研究了在水存在下,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯。结果表明,n(对羟基苯甲酸钠):n(氯化苄)=1:1.8,n(三乙胺):n(对羟基苯甲酸钠盐)=0.4:1,回流7h,收率达80.3%,酯含量达到99%。  相似文献   

9.
将SO2-4/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO2-4/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响.结果表明:la3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110 ℃烘干后于500 ℃焙烧3h所得催化剂活性最好.对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=5:1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%.且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯.  相似文献   

10.
本文利用DDMBAB作为相转移催化剂运用在苯甲酸的合成中进行了实验探讨。寻找到了优化条件:(1)中性介质进行反应;(2)相转移催化剂与KMnO_4等摩尔比时可一次性定量萃取MnO_4-进入反应底物相中;(3)本实验条件下相转移催化剂用量nDDMBAB与底物甲苯n甲苯比为0.08,在反应中足以反复运载MnO_4-进行相转移;(4)KMnO_4的量与甲苯量比为n=2配原料;(5)反应2~2.5hr.。PTC氧化合成苯甲酸简便,产率70%。  相似文献   

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