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介绍在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)工作原理,分析在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱在农药残留分析中的应用,包括蔬菜水果中的农药残留、坚果中的农药残留、茶叶中的农药残留、粮食作物中的农药残留. 相似文献
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分析探讨粮食中苯甲酰脲类农药的反相高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI MS/MS)检测方法。样品经含0.1%醋酸的乙腈提取、浓缩,经阳离子固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定。9种苯甲酰脲类农药在5.5～180μg/L范围内线性关系良好(r2>0.995)。在粮食中的检出限均为3.0μg/kg,定量下限均为10.0μg/kg。在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个添加水平下,苯甲酰脲类农药的回收率为45%～92%,精密度(RSD)小于14%。方法准确、灵敏、简单,适用于粮食中多种苯甲酰脲类农药残留的同时测定。 相似文献
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本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。 相似文献
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目的:建立同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留的气相色谱分析方法.方法:蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,气相色谱FPD检测.结果:该方法各种有机磷农药的相关系数均在0.99以上,平均回收率为60.0%-98.9%,相对标准偏差RSD为6.57%-19.0%,最小检出量为1-50μg/ml.结论:该方法提取完全,净化彻底,定量准确,操作简便,满足多种有机磷农药残留的同时测定. 相似文献
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随着社会经济的不断发展,人们对食品安全问题也愈来愈重视,通过对玉米叶中农药残留量的检测,可以从产中阶段反映出玉米作物受农药的污染情况,以达到保障玉米食用安全的目的。建立分散固相萃取-气相色谱法测定玉米叶中18种有机磷农药残留的方法。样品经乙腈提取、变压吸附(PSA)、石墨炭黑净化、浓缩后通过气相色谱进行测定。经过测定18种有机磷农药在0.05-1.0μg/ml范围内具有良好的线形关系(r>0.999),在3个不同添加浓度下的平均回收率在75.0%-102.1%之间,变异系数在4.0%～10.6%之间。该方法快速、准确、操作简便,能满足玉米叶中有机磷农药残留的检测[1]。 相似文献
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应用高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测干制水果中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、唑螨酯、肟菌酯5种农药残留.试样采用QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量.5种分析物质量浓度均在0 ng/mL ～ 200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为90％～ 105％,相对标准偏差为0.5％～3％.该方法分离效果好、操作简单、回收率高、灵敏度高. 相似文献
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研究了用气相色谱分析白菜、甘蓝、黄瓜、土壤和水中氰戊菊酯、高氰戊菊酯、溴氰菊酯、顺式氯氰菊酯的残留量.样品用两酮-石油醚提取、石油醚萃取、弗罗里硅土-中性氧化铝柱净化后,用带~(63)Ni-ECD的气相色谱仪进行检测.上述四种菊酯在白菜、甘蓝、黄瓜中添加浓度0.01～2.00 mg/kg时回收率为81％～95％,在土壤中添加浓度 0.02～2.00 mg/kg时回收率为75％～81％.氰戊菊酯在水中添加浓度0.02～0.20 mg/L时回收率为 77％～97％. 相似文献
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建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg. 相似文献
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建立了大米中20种农药(1 1种有机氯农药和9种拟除虫菊酯农药)的多残留气相色谱分析方法.样品以30%丙酮的乙腈提取,以正已烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用DB-1701毛细管柱分离,GC-ECD同时检测20种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的残留量.该方法的最低检出限为:有机氯农药为0.005mg/kg,菊酯类农药为0.02mg/kg. 相似文献
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利用气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-tandem Mass Spectrometry,GC-MS)同时测定防城港口岸进境的不同原产国抗草甘膦转基因大豆(Roundup Ready Soybean,简称RR大豆)中氟乐灵、甲草胺、异丙甲草胺、吡氟禾草灵、烯禾啶的残留量。方法为采集原产自美国、巴西、阿根廷和乌拉圭的RR大豆各3批,样品磨碎过筛以乙腈(含1%乙酸)为萃取剂用加速萃取仪进行萃取,萃取液过Envi-18固相萃取柱,再经Sep-Pak Carbon/NH2双层柱进一步净化后,加入20μL环氧七氯内标溶液,用正己烷定容至1 m L供GC-MS分析。结果表明,氟乐灵、甲草胺、异丙甲草胺、吡氟禾草灵和烯禾啶在不同浓度范围内的线性良好(r0.99),样品加标平均回收率为77.4%～92.5%,相对标准偏差为4.5%～10.1%,定量下限0.01～0.05 mg/kg。该分析方法,方法准确可靠,回收率和精密度符合残留检测要求,对提高进口转基因大豆监管工作效率和进一步分析评估转基因大豆的食用安全性有一定的参考价值。 相似文献
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《中国科技信息》2015,(16)
本文探索了基于涡旋辅助分散液液微萃取(VDLLME)的新型样品前处理技术,结合气相色谱-氮磷检测器(GC/FPD)分析,建立同时检测蔬菜中24种有机磷农药残留的方法。方法简单实用,仅需一步提取,无需净化、蒸发等步骤。实验考察了影响VDLLME因素,在最佳实验条件下,VDLLME对有机磷的富集倍数最高达900多倍;方法在0.5~20μg/L的范围内呈良好的线性关系(R20.9990);24种有机磷检测限(LOD)在0.001~0.002μg/L范围内,定量限(LOQ)在0.005~0.05μg/L之间,样品加标回收率范围为71.5%~95.6%,相对标准偏差(RSD)小于9.89%。VDLLME法能够有效地消除基质干扰,减少假阳性的检出率,提高分析的选择性和检测灵敏度,适用于日常的农药残留痕量分析工作。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱检测地表水中敌敌畏残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在30、40、60μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在98.5%～101%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中敌敌畏残留量的检测和确证方法。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在20～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、30μg/L添加水平下,敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间,方法的检出限为5.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。 相似文献