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《黑龙江科技信息》2018,(31)
采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)进行了N, N-二甲基甲酰胺(DMF)和N, N-二甲基乙酰胺(DMAC)测定条件的优化研究。结果表明:两种方法对DMF和DMAC均有较好的分离效果,HPLC法测定DMF和DMAC的线性范围为0.01 mg/L～50 mg/L,方法检出限分别为0.007 mg/m~3和0.014 mg/m~3(以采集30 L空气计),均优于GC法。采样介质对比研究结果表明,采用多孔玻板吸附管和硅胶吸附管测定DMF和DMAC的加标回收率均高于90%,精密度均小于7.0%;两种采样介质采集的环境空气样品相对偏差为0.0%～7.7%,说明两种介质均适用于环境空气中DMF和DMAC采集。 相似文献
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华北克拉通东北缘龙岗第四纪玄武岩的地球化学研究为大陆碱性玄武岩的成因以及源区的性质提供了重要的依据.龙岗第四纪玄武岩为碱性玄武岩,具有类似OIB的REE和微量元素分配特征.岩石的Sr-Nd同位素轻度亏损（87Sr/86Sr =0.7044～0.7048,εNd=0.6～2.1）,具有Dupal异常的高放射性成因Pb同位素组成（^206 Pb/^204 Pb=17.734～18.194,^207 Pb/^204 Pb=15.553～15.594,^208 Pb/%204 Pb=38.322～38.707）.这种地球化学特征指示了原始岩浆起源于＜70km深度的地幔,并经历了一定程度的橄榄岩、单斜辉石和钛.铁氧化物的结晶分异.岩浆源区中以来类似MORB软流圈物质的熔体为主,另外有少量来自EM Ⅰ性质的富集岩石圈地幔以及俯冲流体/熔体的物质贡献,显示了深部岩石圈-软流圈一定程度的相互作用以及太平洋板块俯冲的影响.岩浆源区多种端元组分的存在表明该地区岩石圈的减薄/置换受到多种因素的影响. 相似文献
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藏北羌塘火车头山新生代火山岩可区分为钙碱性及碱性两个不同的系列.钙碱性火山岩主要岩石组合为玄武岩-安山岩-英安岩,其SiO2介于49%～70%之间,Al2O3＞10%,Na2O/K2O＞1;其中玄武岩具平坦型稀土配分型式,LREE/HREE为1.3～1.8,（La/Yb）N为2.87～4.45,无明显铕异常,δEu为0.96～1.09;该套岩石的Mg#与SiO2相关关系以及La/Sm-La等亲岩浆元素与超亲岩浆元素协变关系表明,它们应为幔源岩浆经分离结晶演化的产物,其岩石组合类型以及低的Sm/Yb值（Sm/Yb=1.53～5.35）表明它们的原始岩浆应来源于岩石圈地幔尖晶石二辉橄榄岩的局部熔融.本区碱性火山岩为一套典型的钾质岩石系列,主要岩石组合类型为碱玄岩-碱玄质响岩-响岩,其SiO2介于44%～59%之间,Al2O3＞14%,Na2O/K2O介于0.47～1.51之间;岩石轻稀土强烈富集,LREE/HREE为13.20～15.76,（La/Yb）N=50.44～91.99;其岩石组合类型以及Mg^#与SiO2相关关系以及La/Sm-La协变关系同样表明它们为共源岩浆分离结晶演化的产物;然而,其较高的Sm/Yb值（Sm/Yb=2.63～13.98）表明它们并非地幔橄榄岩直接局部熔融的产物,岩石弱的负Eu异常（δEu=0.77～0.85）以及Th、U的强烈富集和Nb、Ta的相对亏损,又反映了原始岩浆中有显著的地壳物质的贡献;该套钾质碱性系列岩石在La/Co-Th/Co同分母协变图上呈直线型分布,而在La/Co-Sc/Th异分母协变图上呈显著的双曲线分布,从而表明其源区为二源混合型,是青藏高原特殊的壳幔混合层局部熔融的产物,这些特征是新生代青藏高原壳幔层圈物质交换的重要岩石学证据. 相似文献
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《大众科技》2020,(2)
目的:建立HPLC(高效液相色谱)测定蓖麻叶提取物中槲皮素、绿原酸、蓖麻碱3种活性成分的方法。方法:使用岛津LC-20A的高效液相色谱仪,采用Shim pack GIST C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇和0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果:蓖麻碱、绿原酸和槲皮素在0.06 mg/mL～0.36 mg/mL、0.04mg/m L～0.24mg/m L和0.003mg/m L～0.018mg/m L的进样量范围内与峰面积呈良好线性关系(R2分别为0.9998,0.9996和0.9992),且精密度、稳定性和重复性良好,回收率在98.31%～99.63%之间。结论:本研究建立的HPLC法测定蓖麻叶中蓖麻碱、绿原酸和槲皮素3个成分的含量高效、准确、重复性好,可用于蓖麻叶及相关药材的质量控制。 相似文献
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建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm×4.6 mm,5 μm色谱柱,柱温40℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5 磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40:60),流速1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
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通过对山东昌乐方山新近纪碱性玄武岩中原生刚玉巨晶的观察研究,发现在刚玉巨晶与玄武岩间存在反应边,可见新近纪碱性玄武岩中的刚玉巨晶为捕虏晶.电子探针下观察,反应边有两类：第1类由尖晶石带和钛磁铁矿＋熔体带构成,第2类由尖晶石带和长石＋钛磁铁矿带构成.在第1类反应边中,尖晶石带很窄（＜40μm）,钛磁铁矿＋熔体带较宽（100～120 μm）;而且尖晶石的成分变化很大,从靠近刚玉一侧（内侧）向外,Al2O3逐渐降低,从85.08%～58.94%,MgO和FeO逐渐升高,分别从5.14%～14.82%和8.08%～28.24%.在第2类反应边中,尖晶石带较宽且稳定（100μm左右）;长石＋钛磁铁矿带不稳定,特别是钛磁铁矿不但窄（＜40μm）,而且分布断断续续;尖晶石的成分变化较小,Al2O3 59.25%～62.82%、MgO12.34%～13.50%、FeO 23.25%～27.37%.本文对两类反应边的形成模式进行了探讨,认为刚玉巨晶与玄武岩浆反应持续时间的长短是导致形成两类反应边的主要因素,第1类反应边是反应没有达到平衡的产物,第2类反应边为反应平衡或者是接近平衡的产物. 相似文献
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目的:建立HPLC法测定注射用氯诺昔康含量的方法。方法:以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05%三乙胺,用氢氧化钠调节pH至6.8)-乙腈-甲醇(50:38:12)为流动相,检测波长为264nm;柱温:40℃。结果:氯诺昔康在35μg/ml～147μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为100.47%,RSD=1.22%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用氯诺昔康生产的含量控制。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。样品经乙腈提取,经固相萃取(SPE)前处理手段后,进入色谱柱分离,再用质谱仪进行检测,外标法定量。13种农药的浓度分别在0.005～0.5μg/mL范围内有很好的线性关系,相关系数(R2)均在0.9959～0.9995范围内。13种农药的回收率和精密度分别为85.9～110.8%、0.7～8.7%,定量限在3.7～9.9μg/kg之间。该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良,能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。 相似文献
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用等量体积混合的丙酮和石油醚作提出剂,弹性石英毛细管柱分离,电子捕获检测器,气相色谱法测定番茄酱中3种菊酯类农药残留。方法检出限为:(3S/N)为0.010mg/L～0.023 mg/L,相对标准偏差均小于7%,样品加标回收率在78%～91%范围内。方法简便快速,可满足出口番茄酱安全卫生的监督检测。 相似文献
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(专利申请号:03117932)该发明涉及一种真菌碱性丝氨酸蛋白酶及其制备方法和应用,属生物技术领域。该真菌碱性丝氨酸蛋白酶来源于微生物粉红粘帚霉(G liocladium roseum)G R8;粉红粘帚霉G R7菌株通过液体发酵后提取纯化碱性丝氨酸蛋白酶。该酶能降解线虫体壁的蛋白质,具有杀线虫活性,可以用于植物寄生线虫生物防治领域。也可作为洗涤剂和去污剂生产的添加用酶,应用于洗涤剂和去污剂的生产上。该产品具有酶活力高,对线虫固定效果好,酶学性质特征优越等优点。真菌碱性丝氨酸蛋白酶及其制备方法和应用$云南省知识产权局… 相似文献
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穆棱古近纪（第三纪）碱性玄武岩位于郯庐断裂东北段分支敦化～密山深大断裂带的中北部,与吉林敦化、汪清,黑龙江镜泊湖、牡丹江等新生代火山岩一起分布于兴蒙造山带和太平洋板块俯冲带结合带上;本文利用电子探针、激光剥蚀等离子质谱技术（LA-ICP-MS）及多接收器电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）分析了来自玄武岩风化冲积物中锆石巨晶的主、微量元素及其Hf同位素组成.这些锆石巨晶具有明显的熔蚀结构,锆石电子探针分析其Zr/Hf比最高可达217,平均150,是目前东部新生代玄武岩锆石巨晶的最高值.它们具有相似的微量元素特征,具有明显的Ce正异常,富集重稀土和HFSE元素,锆石Hf/Y比值大多小于10,Th/U均小于1（一个数据例外）,Yb/Sm为21～59.与岩浆锆石和变质锆石相比,显示过渡的特征;锆石^176Hf/^177Hf变化为0.283105～0.283151,εHf变化在＋11.8～＋13.4之间,显示亏损地幔来源,反映锆石形成时岩石圈地幔主体具有＂新生＂的特征,表明岩石圈减薄或置换事件在东北地区东北部穆棱地区也同样存在.穆棱新生代碱性玄武岩有关锆石巨晶的成因特征与中国东部海南文昌、福建明溪及山东昌乐等地新生代玄武岩的锆石巨晶相同,可能与有下地壳物质参与的近期岩石圈地幔的交代作用有关. 相似文献
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目的:建立测定盐酸法舒地尔含量的方法。方法:采用HPLC法,以1.0%四甲基氢氧化铵(磷酸调节pH值至7.0)-甲醇(70∶30)为流动相;流速1.0m.lml-1;检测波长280nm;进样量20μl。结果:盐酸法舒地尔在12.07μg/ml～120.70μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=1);本品8小时内稳定性良好;平均回收率=99.64%,RSD=0.19%<2.0%;中间精密度良好,RSD=0.47%<2.0%;结论:本方法简便、准确、灵敏,适用于盐酸法舒地尔含量的测定。 相似文献
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《中国科技信息》2016,(22)
正建立了高效液相色谱法(HPLC)测定再造烟叶中柠檬黄含量的分析方法。采用ZORBAX SB-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱分离,以甲醇及20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,测定波长为426 nm,外标法定量,在0.5~200μg/m L范围内,柠檬黄的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9998,检出限为0.086μg/m L,定量限为0.26μg/m L,在1、50、200μg/m L添加水平下的加标回收率为96.7%~99.2%,相对标准偏差RSD值小于5%。试验结果表明,该方法操作简单易行、精密度高、回收率和重现性好。 相似文献
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目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。 相似文献
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目的:运用HPLC法测定附子中单酯型生物碱的含量用以控制制剂的质量,防止附子中生物碱含量过高而引起的中毒反应。方法:采用HPLC法,色谱柱为Promosil C18952505-0(4.6mm×250mm,5um),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(22:78),流速为1.0ml/min,检测波长为232nm.柱温为20°C,进样量20ul,考察该测定条件下3种单酯型生物碱的线性关系是否符合标准。结果:苯甲酰新乌头原碱在浓度1.8～62.6 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰次乌头原碱在浓度1.5～60.3 ug/mL(r=0.999)、苯甲酰乌头原碱在浓度0.64～25.4 ug/mL(r=0.999)范围内线性关系良好。结论:本方法的测定条件下线性关系良好,结果准确可靠,可有效的控制附子中的单酯型生物碱的含量,保证制剂的安全有效。 相似文献
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《科技通报》2018,(11)
为进一步找矿工作提供一定的地质依据,系统总结了勘查区玢(斑)岩的岩石特征,并分析探讨其岩石地球化学特征、成因及地质意义。岩石化学特征表明,该区玢(斑)岩SiO_2含量为59.06%～68.62%,全碱(ALK)值为6.32%～7.35%,显示出富钾富钠的特点,铝饱和指数(A/CNK)为1.20～1.59,表现为过铝质;岩石中Rb、Ba、Th、U等大离子亲石元素富集,Nb、Ta、Hf等高场强元素亏损,高Sr值(340×10~(-6)～868×10~(-6)),低Y值(17.47×10~(-6)～22.18×10~(-6))和Yb值(1.57×10~(-6)～1.83×10~(-6))指示岩石类型为俯冲造山带钙碱性I型花岗岩系列;稀土总量(189.91×10~(-6)～252.51×10~(-6))较高,明显富集轻稀土,且轻重稀土分馏明显((La/Yb)_N=14.82～22.3),δEu值(0.79～0.87)表现出弱负异常。与区域格咱弧中酸性含矿岩体对比可知,它们在岩石地球化学特征上具有相似性,该区可能具有斑岩型矿床的成矿潜力。 相似文献
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目的建立TFV·DF测定方法。方法:Alltech混合阴离子交换C8100A7μm色谱柱(250×4.6mm),以0.02mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH6.0)-乙腈(65:35)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长为260nm,柱温为室温。结果TFV.DF质量浓度在1.0～50.0μg/ml范围内与峰面积线性关系良好。RSD为0.43%。结论:HPLC法灵敏、简便、准确、重现性好,能满足质量控制要求。 相似文献
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HPLC法测定Vc银翘片中Vc含量的方法 总被引：5，自引：0，他引：5
通过对Vc银翘片中Vc含量测定方法的研究,建立一种新型的HPLC测定方法.采用甲醇 醋酸铵(0.02mol/L) 醋酸(体积比67∶33∶1)为流动相,甲醇-醋酸钠(0.02mol/L) 醋酸(体积比70∶29∶1)的混合溶液溶解样品,KrosmasilC18(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,249nm检测.该方法测定结果稳定,重现性好,可操作性强,明显提高了Vc的回收率,同时能将样品中的Vc及相关组分成功分离,有利于准确测定Vc的含量,与现行的滴定法相比,有很多优势. 相似文献
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本实验建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)分析有机磷农药残留的方法,并应用于蔬菜中四种有机磷农药残留物的检测。实验采用乙腈超声快速提取蔬菜中的有机磷农药残留,以乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱程序,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在10min内完成了甲胺磷、久效磷、对硫磷、甲拌磷4种常用有机磷农药的分析。4种农药在0～100ng/mL内的线性关系良好(r>0.990),平均回收率都在80%以上,检出限均可达到0.01mg/kg。 相似文献