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1.
介绍一种整个反应过程只需在试管中进行的简单、快速的单糖分离方法。反应通过对单糖进行NaBH4 还原 ,乙酰基化生成糖醇乙酯 ,利用其易挥发的特点 ,用OV - 170 1石英毛细管柱气相色谱分离了谷物中常见的 8种单糖。该法已被应用到分析谷物去淀粉后 ,水解产物的单糖 相似文献
2.
介绍一种分散固相离子交换萃取方法，结合毛细管电泳-激光诱导荧光检测法，测定血清样品中不对称二甲基精氨酸、对称二甲基精氨酸和单甲基精氨酸。将提取甲基化精氨酸的树脂粒加入到4-氯-7-硝基苯并呋喃乙腈溶液和碱性硼酸钠溶液（pH=10.5）的混合溶液中，于60℃水浴中衍生化。在80 mmol/L磷酸盐溶液（pH=2.0）分离电解质和20 kV分离电压条件下，这3种衍生物在熔融石英毛细管中获得基线分离。根据FDA生物分析方法验证指南，进行方法验证，结果满意。利用该方法测定了当地医院血清样品中的3种甲基化精氨酸含量。 相似文献
3.
采用0.1%秋水仙素溶液、0.002 moI/L的8-羟基喹啉溶液、对二氯苯饱和溶液、0.1%秋水仙素溶液和0.002 mol/L的8-羟基喹啉溶液混合液(V:V=1:1)、0.1%秋水仙素溶液和对二氯苯饱和溶液混合处理液(V:V=1:1)对大豆根尖进行处理,以蒸馏水处理作为对照.结果表明:各种预处理方法有丝分裂指数均比对照有所提高,分别提高了0.43%、0.41%、4.45%、1.07%、0.83%,其中提高最明显的是用对二氯苯处理的.通过方差分析和多重比较可以看出,对二氯苯处理的与其他各预处理方法的差异达极显著. 相似文献
4.
王延宝 《济宁师范专科学校学报》2014,(3):33-35
水合醋酸铜与2-吡啶甲酸在无水乙醇中反应,制得了二(2-吡啶甲酸)合铜(Ⅱ)新配合物,利用元素分析、红外光谱等方法对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射方法测定了该配合物的结构.该物质的晶体结构属三斜晶系,空间群Pī,a=0.5117(5)nm,b=0.7616(7)nm,c=0.9213(10)nm,α=74.807(15)o,β=84.265(18)o,γ=71.276(16)o,Z=1,V=0.3285(8)nm3,Dc=1.737mg/m3,μ=1.696mm-1,F(000)=177,R1=0.0633,wR2=0.1368.在该配合物中铜原子与两个羰基氧原子和两个吡啶环上的氮原子配位,呈四配位的平面方形构型,配合物分子通过羧基中另外一个氧原子与铜原子间的弱相互作用使整个分子呈一维链状结构. 相似文献
5.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
6.
建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定。样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量。18种农药峰面积与质量浓度在10~1000μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993~1.000;定量限(10S/N)在0.06~6.3μg·kg-1;在20~200μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8%-104.4%,RSD为4.2%~9.9%。该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留。 相似文献
7.
在流动相组成为正己烷/异丙醇(80/20,v/v),温度为291K-313K条件下,考察了2种结构相似的外消旋硒代甘油醚色谱手性拆分的热力学行为。计算了两种对映体与固定相相互作用的焓变以及焓变差值和熵变差值等热力学参数。手性色谱柱填料为自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相。 相似文献
8.
建立一种快速、简单、有效的胶束电动色谱技术分别检测猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿中的5种β2受体兴奋剂.获得优化后的分离缓冲液为15 mmol/L SDS、15 mmol/L硼酸钠、p H=10、以及毛细管温度为25℃.在优化条件下,5种β2受体兴奋剂在18 min内完成分离,在0.1~40μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R20.999),其检出限(S/N≥3)在0.05~0.08μg/m L范围之间.西马特罗,莱克多巴胺,克伦特罗具有较好的回收率(n=3),分别为95.8%,93.1%,95.0%;而沙丁胺醇和特布他林的回收率较低,分别为52.3%和69.4%.被测物的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别小于4.86%和1.25%.利用该方法对5种不同猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿样品中的沙丁胺醇,特布他林,西马特罗,莱克多巴胺和克伦特罗进行了筛查. 相似文献
9.
《沈阳大学学报（自然科学版）》2014,(4)
对烟台近岸的绿藻刺松藻来源的一株内生真菌长枝木霉的次生代谢产物进行了探索.通过硅胶柱层析、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析、制备薄层层析和高效液相色谱等色谱分离手段,以及超导核磁共振等波谱鉴定技术,从该菌的马铃薯-葡萄糖和菊芋-葡萄糖液体培养基发酵产物中继续分离并鉴定了5个化合物,包括5α,8α-环氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1);麦角-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(2);β-谷甾醇(3);5-羟基-3-甲基戊-2-烯酸(4)和角鲨烯(5).化合物4和5均为首次从木霉中分离得到.抑菌活性测试结果表明化合物1~5对细菌和真菌无明显抑制作用. 相似文献
10.
孙桂兰 《六盘水师范高等专科学校学报》2001,13(1):72-73
条件代数式的求值问题,是中学数学的基础知识,也是初中数学的难点,解决这类问题的方法是多种多样的,本文就最常见的几种方法进行探讨。 一、直接法 例1:已知(|36-m~3|+8(m-3n)~2)/(m-4)～(1/2)=0 求:m-5m的值 解:由已知,得 解之,得m=6,n=2 故m-5n=6-5×2=-4 例2:已知a~2+b~2-6a-8b+25=0 求分式b/a-a/b的值 相似文献
11.
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定饲料中盐酸克伦特罗的方法.饲料样品中的盐酸克伦特罗用水超声振荡提取,然后用固相萃取预分离和富集,以ZORBAX Stable Bound(4.6×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,0.01 mol/L的磷酸二氢钾水溶液∶甲醇=65∶35为流动相分离,流速为2.0 mL/m in;在该色谱条件下,盐酸克伦特罗在1.0 m in内可达到基线分离.该方法的标准回收率为89%~94%,相对标准偏差为1.5%~2.2%.将该方法用于几种饲料样品的测定,结果令人满意. 相似文献
12.
提出了测定地塞米松的单扫描二阶导数示波极谱法,在0.10 mol/L HAc-0.10 mol/LNaAc(pH4.7)的缓冲溶液中,地塞米松于-1.14 V处产生一极谱还原波,二阶导数峰电流与其浓度在4.8×10-7~6.0×10-6mol/L范围内有良好的线性关系(r=0.9993,n=8),检测限为1.0×10-7mol/L,应用该方法测定了注射液中地塞米松磷酸钠的含量,结果令人满意. 相似文献
13.
由2-(2-羧基苯基)-苯并咪唑和二正丁基氧化锡反应,制得新化合物{[(n-C4H9)2Sn(0.5·O2CC13H9N2)(0.5CH3O)]2O}2.通过元素分析、红外光谱等对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的晶体结构.该配合物属于三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=1.0815(4)nm,b=1.2481(4)nm,c=1.3292(4)nm,α=83.502(5)°,β=86.049(5)°,γ=78.631(5)°,V=1.7457(10)nm3.测试结果表明,它是以Sn2O2四元环为中心,中心对称的二聚体结构,内、外环锡原子均为五配位的畸变三角双锥构型. 相似文献
14.
报道了用精密pH电位法在甲醇-水混合溶剂中对樟脑酸(H2L)质子化常数的测定(25℃,I=0.10mol/LKNO3),讨论了溶剂极性对质子化常数的影响。结果表明在甲醇含量XM(%,V/V)30￣70的范围内,混合溶剂中甲醇含量对樟脑酸质子化常数(pKi)的影响呈线性关系:pK1=0.269+0.0241×XM,pK2=4.404+0.0316×XM,实验数据处理用程序Hyperquad完成。 相似文献
15.
建立了HPLC检测土壤中辛硫磷的前处理方法,考察了提取溶剂种类,提取时间和溶剂用量.最佳实验条件为：用60mL乙酸乙酯作萃取溶剂,振荡提取50 min,经旋转蒸发仪浓缩,甲醇定容至5mL,过滤.滤液于高效液相色谱仪-二极管阵列检测器检测,用C18色谱柱,进样量10uL,流动相为V（乙腈）：V（水）=7：3,检测波长为283nm.辛硫磷在0.6～30.00μg/mL之间有良好的线性关系,相关系数为0.9999,加标回收率达88.27％,精密度（n=6）为3.35％.该方法具有较高的灵敏度和准确性. 相似文献
16.
研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意. 相似文献
17.
通过咪唑环上的季铵化反应,制备一种适用于环氧树脂的双氨基咪唑类离子液体固化剂1,3-二(2′-氨基亚乙基)-2-甲基咪唑溴盐(DAIL)。以环氧树脂E-51作为基体树脂,深入研究DAIL作为固化剂的固化工艺条件和固化物的性能。结果表明,DAIL可作为环氧树脂E-51的中温固化剂使用,二者的最佳质量比为DAIL∶E-51=20∶100,最佳固化温度范围为74～105℃,后固化温度为162℃,固化后的浇注体样条抗拉强度为159 MPa,弹性模量为2 281 MPa,断裂伸长率为12.8%,热分解温度为424.4℃。DMA分析表明DAIL/E-51浇注体最大损耗因子tan δ为0.56,玻璃转化温度θg为83℃,对应的贮存模量E为290 MPa,交联密度为30 149 mol·m-3。该结果为高力学性能中温环氧树脂固化剂的使用提供了重要实验依据。 相似文献
18.
设A∈Cm×nr,子空间T Cn,S Cm且dimT=dimS⊥=t≤r。在AT S=Cm条件下,适当地选取矩阵U和V,文[2,4,5]中给出了广义逆A(2)T,S的Urquhart型表达式A(2)T,S=U(VAU)-1V,其中R(A(2)T,S)=R(U)及N(A(2)T,S)=N(V)。本文用矩阵满秩分解的方法,给出了A ,A M,N,Ad,Ag,A(-1)(L),A( )(L),和Ad,W等A的多种广义逆的类似的表达式。 相似文献
19.
杨永涛 《济宁师范专科学校学报》2008,29(3):41-43
建立了同时测定鱼肉中环丙沙星(Ciprofloacin,CPFX)、诺氟沙星(Norfloxacin,NFLX)、恩诺沙星(Enrofloxacin,ENFX)3种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法(HPLc),并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析.样品使用酸化乙腈提取,经过离心、萃取除脂、浓缩等步骤,最后用流动相定容后进样分析.本方法检测限环丙沙星、诺氟沙星、恩诺沙星分别为2ng/ml、2ng/ml和lng/ml,标准曲线范围5～500ng/ml,平均加标回收率在82.3%～112.7%之间,相对标准偏差为2.43%～17.08%. 相似文献
20.
李卫东 《广州体育学院学报》2012,32(3):38-43
目前常用的兴奋剂检测方法有气相色谱、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用、化学发光免疫分析法和电化学法等。色谱-质谱联用技术仍是兴奋剂检测的主要方法,气相色谱-质谱法和液相色谱-质谱法以及不断衍生的各类质谱联用技术可被用于检测大部分兴奋剂。免疫分析法主要被应用于类固醇类兴奋剂和激素类兴奋剂的检测。电化学法只能针对具有特定电活性的物质进行检测。基因兴奋剂的检测仍处在初级阶段。 相似文献