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1.
研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意. 相似文献
2.
徐瑾 《常州工程职业技术学院学报》2006,(2)
以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,建立了高效液相色谱等度洗脱分离分析5种单糖的方法。采用简化的衍生化方法,在流动相:乙腈-醋酸盐缓冲液(0.1mol/L,pH=5.5,V/V=22∶78)的色谱分离条件下,5种单糖衍生物可以达到基线分离,检测限分别为0.54~0.90ng,也对方法的线性范围、精密度、稳定性进行了系统的考察。 相似文献
3.
建立微芯片电泳-电化学检测技术分析细胞内还原型（GSH）和氧化型（GSSG）谷胱甘肽的新方法. 分别考察缓冲液pH值、缓冲液浓度、SDS浓度、分离电压、进样时间、检测电位等因素对GSH、GSSG分离检测的影响. 在最优实验条件下,在3 min内实现GSH和GSSG的有效分离和检测. GSH和GSSG的线性范围分别为5.0~200.0 μmol/L和2.0~100.0 μmol/L（R2>0.99）,最低检测限（S/N≥3）分别为4.87 μmol/L和1.98 μmol/L. 最终将所建立的方法应用于细胞样品中2种物质含量的测定,结果令人满意. 相似文献
4.
建立了发酵样品中洛伐他汀的毛细管电泳定量测定方法。以含12%乙醇（V/V）的50mmol/L甘氨酸（Gly）-NaOH为背景缓冲液,检测波长238 nm,操作电压28 KV,压力（5kPa）进样5 s,毛细管：48.5/40 cm×50μm。在优化的条件下,线性范围4.0-80.0μg/mL（相关系数r=0.9997,n=8）,加标回收率88.13%-101.29%,最低检出限为1.0μg/mL,定量检出限为3.3μg/mL,相对标准偏差1.32%-1.64%。该方法简便有效。可用于发酵品中洛伐他汀的定量检测。 相似文献
5.
台希 《玉溪师范学院学报》2006,22(3):18-20
研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH为8.0的氯化氨-氨水缓冲介质中,在乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与铁反应生成3∶1的稳定的蓝紫色络合物.该络合物可被W aters Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定.在乙醇介质中,络合物最大吸收波长λmax=595 nm,ε=7.82×103L.mol-1.cm-1.铁含量在0.1~5.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于生物样品中痕量铁的测定,结果令人满意. 相似文献
6.
阎超 《贵阳金筑大学学报》2009,(3):53-54
在pH为6-7范围内,用分光光度法测定不同水样中微量元素铜（Ⅱ）的含量。Cu（Ⅱ）与二苯碳酰二肼生成红色配合物,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为ε=1.297×10^4L·mol^-1·cm^-1,Cu（Ⅱ）含量在测定范围内服从朗伯比耳定律,测定结果的相对标准偏差RSD=2.86％（n=7）,回收率试验结果在98-102％之间。用于水样中微量铜的测定,结果满意。 相似文献
7.
5-溴吡啶甲酸与二丁基氧化锡反应,制得新配合物[n-Bu2Sn（OCOC3H3N-3-Br-5）2]n＋．通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征,用X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构．该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为Pi,晶胞参数a=8．068（2）A,b=10．044（3）A,c=15．158（4）A,0[=76．001（4）°,B=80．659（4）°,1=79．932（4）°,V=1164．2（6）A^3,Z=2,μ=4．557mm^-1,Dc=1．811Mg·m^-3,F（000）=620,R=0．0350,wR=0．0831,GOF=1．001．测试结果表明,该化合物中每个5-溴吡啶甲酸分子通过两个羧基氧原子与锡原子配位,其中一个吡啶环氮原子与相邻锡原子配位使整个化合物呈一维链状结构。而另一吡啶环氮原子与周围锡原子不配住． 相似文献
8.
目的:以ApoE基因缺陷小鼠为动脉粥样硬化模型,观察有氧运动对小鼠动脉粥样硬化斑块的作用,及运动对血浆一氧化氮(nitric oxide,NO)、血浆L-精氨酸(L-arginine,L-Arg)与不对称二甲基精氨酸(asymmetricdimethlarginine,ADMA)比值的影响,以探讨NO及其底物L-Arg在运动抗动脉粥样硬化中的作用。方法:ApoE基因缺陷小鼠随机分为安静对照组和运动组(游泳运动,2 h/次,5次/周,共10周),分别测定粥样斑块面积,采用硝酸还原酶法测定血浆中NO水平,利用高效液相法测定血清中ADMA与L-Arg的水平,另对血清肌酐和肾脏超微结构进行观察。结果:与对照组相比,运动组小鼠斑块面积显著减小40%(P<0.01),小鼠血浆NO水平升高15倍(P<0.01),L-Arg/ADMA比值显著升高10%(P<0.05)。结论:有氧运动使血浆L-Arg/ADMA比值升高,促进L-Arg的利用,NO合成增多,可能是运动抗动脉粥样硬化的机制之一。 相似文献
9.
4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚常见问题探讨 总被引：1，自引：0，他引：1
高明勇 《滁州职业技术学院学报》2009,8(2):53-54
为了保证挥发酚测定的精密度和准确性,本文从显色剂4-氨基安替比林(简称4-AAP)的纯度对空白值的影响以及实际水样用氯仿萃取后出现乳化现象时.所采取的破乳方法效果比较等方面进行比较分析.通过实验数据验证.提出对现场配制的浓度为2.0%的4-AAP溶液加氯仿萃取然后用活性炭吸附4-A AP溶液的方法消除因部分4-AAP缩合成安替比林红对空白及样品测定的干扰;通过消除乳化的方法比较提出采用离心法消除乳化可提高该检测方法检测挥发酚的回收率. 相似文献
10.
医院、照相馆的废定影液中含有Na3[Ag（S2O3）2]，银在溶液中以配位离子[Ag（S2O3）2]^3-形式存在。由于配位离子的稳定常数很大，溶液中的银离子浓度很小，加入氯化钠溶液时氯化银沉淀不出来或很难沉淀；若用盐酸，则在酸性介质中硫代硫酸根离子分解析出单质硫，给以后的回收操作带来很大麻烦。所以，要从废定影液中回收白银，不宜用盐酸和氯化钠溶液。本人经过反复实验摸索得到如下结论：用硫化钠溶液处理废定影液，生成比[Ag（S2O3）2]^3-更难离解的黑色硫化银沉淀，再借助铝热反应即可顺利达到回收白银的目的。 相似文献
11.
建立一种快速、简单、有效的胶束电动色谱技术分别检测猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿中的5种β2受体兴奋剂.获得优化后的分离缓冲液为15 mmol/L SDS、15 mmol/L硼酸钠、p H=10、以及毛细管温度为25℃.在优化条件下,5种β2受体兴奋剂在18 min内完成分离,在0.1~40μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(R20.999),其检出限(S/N≥3)在0.05~0.08μg/m L范围之间.西马特罗,莱克多巴胺,克伦特罗具有较好的回收率(n=3),分别为95.8%,93.1%,95.0%;而沙丁胺醇和特布他林的回收率较低,分别为52.3%和69.4%.被测物的峰面积和迁移时间的相对标准偏差分别小于4.86%和1.25%.利用该方法对5种不同猪饲料、猪肝、猪肉和猪尿样品中的沙丁胺醇,特布他林,西马特罗,莱克多巴胺和克伦特罗进行了筛查. 相似文献
12.
建立了同时测定氧化槐果碱、槐定碱和苦参碱的HPLC(高效液相色谱)方法.用VP-ODS(维普C18柱)150mm × 4.6 mm, 5 μm 色谱柱,柱温40 ℃,流动相为0.01mol/L pH 8.5磷酸盐缓冲溶液-甲醇(40 ∶60),流速 1.0 mL/min,紫外检测器波长215 nm.结果表明,3种生物碱在确定的色谱条件下得到很好的分离,且在所选质量浓度范围20~200 mg/L 内线性关系良好,回收率范围97.2%~102%. 相似文献
13.
采用共沉淀法制备催化剂,考察了催化剂制备过程中浆液的pH值和焙烧温度以及反应过程中原料的水蒸气比例和反应压力对复合氧化物催化剂催化异丁烯选择氧化生成甲基丙烯醛反应性能的影响。采用SEM和XPS方法对催化剂的物理化学性质进行了表征。结果表明：在pH=3.0条件下制备的催化剂异丁烯的转化率要明显高于在pH=1.0和pH=6.0条件下制备的催化剂。焙烧温度为400℃的催化剂异丁烯的转化率最高,焙烧温度为500℃的催化剂甲基丙烯醛的选择性最高。加水可以提高异丁烯转化率和甲基丙烯醛选择性,而加压可提高异丁烯转化率,但降低甲基丙烯醛的选择性。 相似文献
14.
毛细管电泳(Capillary Electrophoresis)是以毛细管为分离通道,高压电场为驱动力的快速高效的分离分析手段.适应环境分析中多组分混合、微痕量存在和连续监测等的分析要求,毛细管电泳技术在环境分析中表现出良好的应用前景. 相似文献
15.
区分肌纤维类型的异染ATPase法改良研究 总被引：2，自引：0，他引：2
目的:完善区分肌纤维类型的异染ATPase染色方法,为相关的实验研究提供借鉴和参考。结果发现:染色方案一可显示4种肌纤维类型:II、IAI、IB和IIC。大鼠骨骼肌在预孵育液pH值4.35左右时,出现最佳染色结果;而蟾蜍骨骼肌在预孵育液pH值4.40~4.70都出现了较佳的染色结果。染色方案二只能区分3种肌纤维类型:II、IA和IIB。出现较佳结果时,大鼠和蟾蜍预孵育液的pH值也不同。结论:异染腺苷三磷酸酶法区分骨骼肌纤维类型,染色方案一可区分四种肌纤维类型,而染色方案二可区分三种肌纤维类型;出现最佳染色结果时,大鼠和蟾蜍骨骼肌的染色条件稍有不同,存在种属差异。 相似文献
16.
采用二阶导数紫外光谱,研究了牛血清蛋白(BSA)中色氨酸(Trp)、酪氨酸(Tyr)和苯丙氨酸(Phe)3种芳香族氨基酸残基的精细吸收谱带,并结合其肽键的吸收谱带综合分析了BSA pH值在2.3~12区间的构象变化.研究结果表明,BSA在等电点(pH值 4.7)附近时构象变化较大;而在pH 值5.7~10区间,构象变化较小;在强酸(pH值2.3)和强碱(pH值12)环境中,BSA构象变化非常明显.同时还发现,BSA质量浓度也在一定程度上影响其构象. 相似文献
17.
以柠檬酸作为胶凝剂,采用溶胶凝胶法制备了一系列CeXZr1-XO2复合氧化物,分别经600℃和900℃焙烧,应用XRD检测,发现均已形成铈锆固溶体。并应用BET、XRD和TPR对其表相、晶相结构和氧化还原性质进行了分析,发现随着固溶体中铈比例的增加,固溶体稳定性降低;其储氧量测定显示铈锆固溶体用作三效催化剂助剂的最佳比例为1：1。经900℃高温焙烧以后,固溶体晶粒增大不明显,表明本方法适合制备高比表面积和高储氧量的铈锆固溶体;TPR还原峰温度降低,推测可能在于柠檬酸络合物完全分解所致。 相似文献
18.
液态金属偏滤器具有自修复和热负荷能力,因此成为偏滤器的重要设计方案。偏滤器上的液态金属膜流处于磁场和高强度热流下,且装置运行时产生的低频扰动会使薄膜流动发展为毛细孤立波。在毛细孤立波膜流中,波谷位置的毛细分离涡会显著增强该区域的对流换热。研究雷诺数为58的液态锡毛细孤立波膜流在底壁附近的换热现象。结果表明：无外加磁场和自由界面热流时,液态锡毛细孤立波薄膜流动复现了努塞尔数在波谷位置显著增强的现象;仅施加磁场时,由于洛伦兹力的阻尼效应,毛细分离涡处的换热增强效果被抑制;仅施加热流时,由于膜流被加热,总换热量增加,导致努塞尔数分布更均匀;同时施加磁场和热流时,两者的作用会叠加。 相似文献
19.
为了检验对映体的纯度, 考察对映体的生物活性, 必须发展与之相对应的简便 、快速、准确、灵敏的分离和测定方法.目前,对映体的分离方法主要有非色谱法和色谱法两大类.常用的非色谱分离法主要包括化学拆分法、膜拆分法和电化学法等等,但是近年来在氨基酸对映体拆分中应用较少.1952 年Delgiesh 采用纸层析分离氨基酸对映体, 并提出“三点作用”分离机理, 揭开了色谱技术分离手性氨基酸的序幕. 相似文献