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1.
以间二甲苯为原料,浓硫酸作磺化剂,在碱性或酸性条件下对产物进行分离,得到3,5-二甲基苯磺酸.通过IR和1H-NMR对化合物的组成和结构进行了表征,探讨优化了反应条件,该方法具有操作简便、反应快、产率较高的特点. 相似文献
2.
以2，3-二甲基-5，6-二氰基吡嗪为原料，在AIBN的引发下，用NBS进行自由基溴化反应。合成了标题产物，其结构经熔点，MS，^1H NMR，UV等予以确证，从而为该物质的合成探索了一条新途径 相似文献
3.
以杯[4]芳烃三甲醚和对硝基苯胺为原料,经重氮化-偶合反应合成了5-对硝基苯基偶氮基-25,26,27-三甲氧基-28-羟基杯[4]芳烃,通过IR,1H NMR对其结构进行了表征. 相似文献
4.
以4-甲氧基-2-羟基苯甲醛和对氯苯甲醛为原料,采用7步反应初步合成了小分子抗肿瘤药物nutlin-3,TLC检测每一步反应,总收率40%。对中间体和目标产物的结构和纯度进行了IR和1H NMR表征。 相似文献
5.
张杭进李敬芬 《湖州职业技术学院学报》2016,(3):76-79
通过对3,4-二羟基-5-甲氧基苯甲酸甲酯在超声波辅助下合成工艺条件的研究,在单因素试验和正交试验的基础上,探讨了反应温度、时间、功率、催化剂四个因素对目标产物产率的影响。结果表明:以没食子酸和甲醇为原料,浓硫酸为催化剂,碳酸二甲酯为甲基化试剂,超声反应时间为3h,超声功率为95W,水浴温度为70℃,总产率可达48.6%。此工艺能够缩短时间,减少污染,提高产率。 相似文献
6.
以天然产物L-脯氨酸为原料,用“一锅煮”的方法合成了四氢吡咯烷衍生物作为定位基团,再与二茂铁甲醛反应,之后经过锂化后在二茂铁骨架上引入二苯基膦,高效的合成了（ S,Sp）-1,1’-双（二苯基膦）-2-[（2-甲氧基甲基四氢吡咯烷）甲基]二茂铁双膦配体。产品结构经过IR,1H NMR,13C NMR,31P NMR, HRMS进行了确认。 相似文献
7.
以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。 相似文献
8.
在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。 相似文献
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10.
《大连大学学报》2019,(3):47-50
季铵盐在化学、生物和医药等领域有着非常重要的应用价值。本文研究了1-甲基哌啶(1a)、1-甲基-2-哌啶甲醇(2a)、1-甲基-3-哌啶甲醇(3a)、1-甲基-4-羟基哌啶(4a)、1-甲基-3-哌啶甲酸甲酯(5a)和1-环己基哌啶(6a)分别与CH_3I通过甲基化反应得到几种含哌啶环的碘代季铵盐。研究了不同溶剂、反应温度和反应底物摩尔比对反应的影响;产物结构经~1H NMR进行了表征。结果表明丙酮是本反应的适宜溶剂,反应底物的空间位阻是决定底物摩尔比的重要因素,如1-甲基哌啶(1a)的空间位阻最小,其与CH_3I最佳反应摩尔比为1:1.3,产物产率可达81.5%;1-环己基哌啶(6a)的空间位阻最大,其与CH_3I摩尔比达到1:1.8时,产物产率仅为40.0%。 相似文献
11.
报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616. 相似文献
12.
含溴原子的环钯化合物[PdCl{[(η5-C5H5)]Fe[(η5-C5H3)-NC5H3-Br]}(C3N2H2)(C6H3-2C3H7)2](化合物1)与聚乙二醇(PEG)-10000反应,合成出聚乙二醇负载氮杂环卡宾环钯化合物1-PEG(10000).用红外光谱和核磁共振对其结构进行表征.以水为溶剂,K3PO4为碱,1-PEG(10000)能高效催化各种氯代芳烃的Suzuki偶联反应,该催化体系循环使用3次,还能保持较高的催化活性. 相似文献
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茚满-5-甲醛是一种很重要的药物中间体,从茚满出发,在四氯化锡的催化下、二氯甲烷溶剂中茚满与1,1-二氯甲醚反应生成茚满-5-甲醛.其分子结构通过核磁共振谱,红外光谱和质谱等物理方法进行了表征. 相似文献
15.
严晓华 《扬州职业大学学报》2010,14(3):41-44
在KHSO4催化下2,2’-烷氧基双苯甲醛,4,4’-烷氧基双苯甲醛和3,3’-甲氧基-4,4’-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1HNMR、13CNMR和HPLC／MS的表征。 相似文献
16.
以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。 相似文献
17.
以呋喃甲醛、氨基硫脲的缩合产物与顺丁烯二酸酐经Diels-Alder反应,得到结构新型的去甲去氢斑蝥素缩氨基硫脲类化合物。目标化合物的结构经IR、^1H NMR、^13C NMR及元素分析进行了确认,并优化了合成反应条件,产物产率达到76.2%。 相似文献
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采用液相合成出2-（1-（（2-胺基苯基）亚胺基）乙基）-5-甲氧基苯酚,通过IR,H1-NMR表征其结构,进一步合成其5种金属配合物（M=Cu^2＋,Mn^2＋,Ni^2＋,Zn^2＋,CO^2＋）,大肠杆菌的生物活性实验表明：配体与锰形成的配合物对大肠杆菌的抑菌活性比配体强． 相似文献
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INTRODUCTION Euonymus hederaceus champ.ex Benth (Celas-traceae) has been used as a traditional medical plant (Chang et al., 1996). Two compounds, 12-oleanene-3,11-dione and 28-hydroxyolean-12-ene-3,11-dione (Fig.1) were isolated by its phytochemical investiga-tion. The complete 1H and 13C chemical shift as-signments of 12-oleanene-3,11-dione are described here for the first time with 1D and 2D NMR, cor-recting some data in Yuan et al.(1994). The 13C as-signments of 28-hydroxyolean-1… 相似文献