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1.
2.
目的:建立HPLC法测定注射用氯诺昔康含量的方法。方法:以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.05%三乙胺,用氢氧化钠调节pH至6.8)-乙腈-甲醇(50:38:12)为流动相,检测波长为264nm;柱温:40℃。结果:氯诺昔康在35μg/ml～147μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99992),平均回收率为100.47%,RSD=1.22%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用氯诺昔康生产的含量控制。 相似文献
3.
目的:建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱(10mm×300mm),流动相A:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g,加水使溶解成1000ml);流动相B:水;流速为0.8ml/min;检测波长为254nm;进样量为200μL;柱温为室温;对照品采用头孢孟多酯钠。结果:注射用头孢孟多酯钠在11.10~40.83mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。 相似文献
4.
目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。 相似文献
5.
目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005m mol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:75,/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测.结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20～1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%～105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法. 相似文献
6.
目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。 相似文献
7.
采用HPLC方法测定测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠及有关物质。色谱柱:Phenomenex Curo Sil-PFP(5μm,250 mm×4.6mm i.d.);流动相:5 m M甲酸铵-乙腈(5:1,v/v),用甲酸调节p H至4.0;流速:0.8 m L/min;柱温:30℃;检测波长:233 nm;进样量:5μL。本文建立的HPLC方法线性关系好、重复性好、精密度高、回收率良好,适用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠样品中头孢哌酮钠、舒巴坦钠、头孢哌酮杂质A的分析检测。 相似文献
8.
目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。 相似文献
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目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。 相似文献
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目的:建立测定注射用磷霉素钠的质量研究方法,对其质量加以控制,提高药品质量。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法对其含量进行测定,采用Prevail Cl8:(250mmx4.6mm,5um)色谱柱,以0.25mol/L的三氟醋酸水溶液为流动相,流速1.0 ml/min,蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,载气流速为2.6 L/min。结果:注射用磷霉素钠在0.85-2.35 mg/m L的浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为101.2%(n=9)。结论:本实验方法简便、快速,结果准确、可靠,重复性好,可以将其用于注射用磷霉素钠的质量研究和质量控制。 相似文献
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目的:探讨氯沙坦对百草枯诱导HK-2细胞损伤的影响及机制。方法:常规培养HK-2细胞,分为空白对照组:未采用任何药物干预培养24h;模型组:以800μmol/L百草枯培养24h;氯沙坦预治疗组:先以75μmol/L氯沙坦培养1h,再以75μmol/L氯沙坦+800μmol/L百草枯培养24h。观察各组细胞TLR-4、NF-?B、TNF-α、IL-6的表达。结果:与空白对照组相比,模型组TLR-4、NF-?B、TNF-α、IL-6表达升高(P0.05);与模型组相比,氯沙坦预治疗组TLR-4、NF-?B、TNF-α、IL-6表达水平显著降低(P0.05)。结论:氯沙坦预处理能够抵抗百草枯诱导的HK-2细胞损伤,其机制可能与抑制TLR-4/NF-?B信号通路活化,减少炎症因子的表达有关。 相似文献
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目的:建立一种注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的方法。方法:用高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(750︰250)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按头孢哌酮峰计算应不低于3000,头孢哌酮峰与舒巴坦峰的分离度应符合规定。结果:该方法在头孢哌酮浓度0.4～1.6mg/ml范围内,舒巴坦浓度0.2～0.8mg/ml范围内线性相关性均较好,线性方程为头孢哌酮A=1312546.8+8543800.2C,舒巴坦A=152488.5+1567736.6C,回收率均在99.7%以上,重复性试验RSD头孢哌酮=0.45%,RSD舒巴坦=0.14%,n=6。。结论:方法科学,结果准确,适用于该产品的质量控制。 相似文献
14.
枇杷果肉制成丙酮粉,经硫酸铵分级沉淀、透析,DEAE-纤维素柱层析、ACA_(34)柱层析和FPLC分离等方法,分离和纯化得到多酚氧化酶的两个同工酶(酶A和酶B).酶B由一个或几个分子量为42×10~3D的亚基组成.酶的动力学研究表明:酶A、酶B的K_m(多巴胺为底物)均为2.40×10~(-3)mol/L,以邻苯二酚为底物时,酶A和酶B的K_m分别为0.163×10~(-3)mol/L和1.54×10~(-3)mol/L.酶底物特异性表明,酶B是邻位二酚酶,不能作用于单酚和间位二酚. 相似文献
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目的:采用OPA和FMOC柱前衍生氨基酸分析法进行氨基酸比值的测定,并对其进行方法验证。方法:ZORBAX Eclipse AAA(4.6×150mm,5μm)色谱柱;以称取一水磷酸二氢钠5.5g,加水1000ml溶解,加10mol/L氢氧化钠溶液调节p H值至7.8作为流动相A;以乙腈:甲醇:水(45:45:10 V/V/V)为流动相B;检测波长为1-15min 338nm,15-26min 262nm;流速为2.0ml/min,进行梯度洗脱。结果:本方法专属性试验、定量限、耐用性试验均符合方法学试验要求。三批供试品氨基酸比值检查均符合规定。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为醋酸奥曲肽的氨基酸比值的检查方法,以控制其质量。 相似文献
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[目的]建立流式细胞术分析肿瘤细胞内阿霉素分布的方法,并研究低浓度五味子乙素对K562细胞内化阿霉素的影响。[方法]体外培养猪内皮细胞(pEC),以20μmol/L阿霉素处理2、4和6小时;或加入不同浓度阿霉素(0、10、20、40、80和100μmol/L)处理4小时。培养K562细胞,以5μmol/L阿霉素处理2、4和6小时;或加入不同浓度阿霉素(0、2.5、5、10和20μmol/L)处理4小时。采用不同浓度(0、25、50和100μmol/L)五味子乙素(Sch B)与阿霉素联合处理K562细胞4小时。收集细胞,采用流式细胞术分析阿霉素的特异荧光。[结果]固定浓度处理pEC(20μmol/L)和K562(5μmol/L)后检测,发现细胞内荧光强度随时间延长而增加,两种细胞4小时组荧光强度分别达到6小时组的96.93%和95.23%/。在直方图上,阴性和阳性细胞群界限分明。阿霉素(2.5、5和10μmol/L)单独处理细胞的荧光强度分别为26.78±3.34、64.70±6.24和118.35±9.67;添加25μmol/L Sch B实验后荧光强度增加到43.45±4.25、103.74±7.36和146.69±8.32,Sch B显著增加了K562细胞内阿霉素的分布(p<0.05)。[结论]建立的方案可快速测定细胞内的阿霉素分布;低浓度Sch B促进肿瘤细胞内化阿霉素。 相似文献
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目的:建立凝胶色谱法测定头孢哇林钠的聚合物的方法.方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10柱(16mm×33cm),流动相:A:0.01mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0),B:0.01%十二烷基硫酸钠溶液.流速为1.0mol/min;检测波长为254nm,进样量为200uL.结果:头孢唑林钠在6.696～29.54mg/mL范围内,浓度与聚合物的峰面积呈良好线性关系(r=0.9986),可精确对高分子杂质峰进行定量.结论:该方法简便,准确,重现性好. 相似文献
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目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。 相似文献