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相似文献
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1.
目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。  相似文献   

2.
传统的合成头孢唑林钠的方法是:先在头孢母核7-ACA的3-位侧链上引入2-巯基-5-甲基噻二唑,然后与四氮唑乙酰氯缩合而得。此法步骤多,总收率不高。应用活性酯法合成头孢唑林反应条件温和,收率高,周期短。  相似文献   

3.
目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60~-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。  相似文献   

4.
以双(2-氯乙基)氨盐酸盐、对氨基苯乙醇、双乙烯酮为原料,经过消去、烷基化、加成、环合四步反应合成AE0047,总收率20.6%。  相似文献   

5.
改进第三代头孢菌素类抗生素中间体氨噻肟乙酸苯并噻唑硫酯的合成方法.采用二氯甲烷和甲苯(体积比1:1)的混合溶剂代替单一溶剂二氯甲烷,反应可在室温下进行,不需要进一步的精制,提高了产品品质,收率达到85%.中试结果证明:产品品质稳定,重现性好,工业生产过程易于控制.  相似文献   

6.
柴灵芝  吴坚  徐伟亮 《科技通报》2008,24(2):154-155,161
本研究以二乙醇胺为原料和SOCl2反应,得二-(2-氯乙基)胺。二-(2-氯乙基)胺与3-氯苯胺发生取代反应生成1-(3-氯苯基)哌嗪,再与1-溴-3-氯丙烷发生取代反应生成1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪。1-(3-氯苯基)-4-(3-氯丙基)哌嗪是进一步合成1,4-N,N-取代哌嗪类药物的重要中间体。  相似文献   

7.
左边环的合成,即:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60℃~-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯;右边环的合成,采用"一锅法",7-ACA作为起始原料,经过醇解、缩合、酯化、酰化、水解合成出右边环,最后将两部分缩合得到带保护基的产物。  相似文献   

8.
本文对泰比培南酯的合成工艺进行研究。该合成工艺路线原料价低、反应条件温和、工序少、收率高,适合工业化生产。  相似文献   

9.
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在95%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%.  相似文献   

10.
以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮,直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1,1-二苯基丙酮,总收率71.6%。  相似文献   

11.
李荣生 《今日科苑》2007,(18):106-107
以三聚氯氰(CNCl)3和三溴苯酚(TBP)为主要原料,于乙酸乙酯溶液中合成了一种新型含溴氮三嗪的添加型阻燃剂三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯(TTBPC),利用FTIR、TG和元素分析对其结构和热分解行为进行了表征,探讨了反应条件对产物纯度和收率的影响。把所得三(三溴苯氧基)三聚氰酸酯应用于ABS的阻燃,发现该阻燃剂阻燃的ABS阻燃性能优异,且对力学性能的影响很小。  相似文献   

12.
以2-羟基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺(A)为原料,通过酰化反应合成化合物2-氯乙酰基-3-苯基-4-苯甲酰基-N-甲基-γ-内酰胺(B),B的收率为86.7%。B对乙酰胆碱酯酶的抑制活性、谷丙转氨酶活性及黄疸指数的影响不明显,对黄疸指数几乎无影响,进一步的结构修饰及活性评价正在进行中。  相似文献   

13.
目的:探讨三羟乙基芦丁的制备过程与条件,筛选最佳结晶溶剂,以优化其制备工艺及提高其含量.方法:以芦丁与环氧乙烷为原料,以甲醇、水等溶媒,在碱催化荆存在下合成三羟乙基芦丁.结果:显示三羟乙基芦丁的合成有一个最佳反应点(此时含量最高),其粗品含量可达73%以上.结论:甲醇为最佳结晶溶剂,精制后其含量可达90%以上.  相似文献   

14.
以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮,直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1,1-二苯基丙酮,总收率71.6%。  相似文献   

15.
本文以对甲苯磺酸为催化剂,丙烯酸与正二十二碳醇为原料合成了丙烯酸二十二酯。分别讨论了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量等因素对酯化率的影响。确定了最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1.15:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.2%,反应时间为8小时,溶剂与原料比0.7:1,丙烯酸二十二酯的酯化率为95.3%。  相似文献   

16.
李瑞 《大众科技》2014,(6):88-89,114
以硬脂酸和聚乙二醇为原料,经酯化后生成聚乙二醇双酯。再经磺化剂氯磺酸的磺化作用下得α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯,加NaOH中和后成盐,形成α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐。实验结果表明,在催化剂用量为2.0%(基于反应体系的质量分数),酸醇的量比为2.5∶1.0,反应时间为4小时,反应温度140~150℃时,聚乙二醇双酯收率达83%。磺化剂氯磺酸与双酯的量比为2.4∶1.0,反应时间为1小时,反应温度为60~70℃,α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯收率为96%。α-磺基硬脂酸聚乙二醇双酯钠盐的总收率为79.7%。  相似文献   

17.
香兰素是一种重要的香料和化学中间体,通常的合成方法是愈创木酚与乙醛酸缩合得到3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,后者经氧化得到3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸(香草扁桃酸),再经过酸化脱羧后得到香兰素。本文研究了反应温度、氧化剂用量、反应时间和空气流速等氧化条件对最终收率的影响,结果表明在常压流动空气氧化时较适宜的条件为:反应温度95℃、氧化剂与3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的用量比为1(摩尔比)、反应时间为2.5h、空气流速为1mL/min。在这种条件下香兰素的收率为60.5%。  相似文献   

18.
以4-哌啶甲酸为原料,合成3-甲叉-奎宁环碱氧化物。考察反应温度、反应时间、反应物摩尔比、溶剂量等对产物的收率的影响。结果表明按此路线合成的3-甲叉-奎宁环碱氧化物成本较低、操作安全、质量均一稳定。  相似文献   

19.
本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。  相似文献   

20.
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)是一种致癌、致畸、致突变的环境激素类物质,在我国水体中普遍存在,且经常超标。采用气相色谱法,分别用μECD检测器、FID检测器对邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯定量测定比较,两中分析方法的标准曲线在0.186mg/L~3.72mg/L线性范围内相关系数r>0.9999,但μECD检测器气相色谱方法的检出量最低,可以达到0.19μg/L(生活饮用水国家标准是8μg/L)。用气质联用仪对南台水厂的DEHP指标进行了定性确认,说明南台水厂确实存在DEHP,其含量在监测期间没有超出国家标准。证明μECD检测器检测DEHP灵敏度高,结果准确、稳定。  相似文献   

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