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相似文献
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1.
目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60~-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。  相似文献   

2.
目的:通过工艺改进,提高丙酮的收率;方法:将丙酮的下层萃取液进行回收套用;结果:收率较原工艺提高近10.8%;结论:在不影响质量的前提下,丙酮的收率是可以提高的。  相似文献   

3.
目的:合成高纯度2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸。方法:以2-氨基噻唑-4-基乙酸乙酯、醋酸酐为起始原料,在甲酸作用下2位氨基经取代得到2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸乙酯,在经水解反应制得目标化合物,然后进一步精制纯化提高高纯度的目标化合物。结果:合成目标化合物的总收率为64.6%,纯度(HPLC)≥99%。结论:该法工艺简洁且原料价廉,设备要求不高,适合工业化生产。  相似文献   

4.
本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。  相似文献   

5.
目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A)。方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A)。结果:合成化合物(A)的总收率为16%。结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产。  相似文献   

6.
以硫酰氯对苯基丙酮进行氯代反应得到1-氯苯基丙酮,直接与苯进行Friedel-Crafts反应得到1,1-二苯基丙酮,总收率71.6%。  相似文献   

7.
3-羟基头孢菌素是合成头孢唑肟、头孢布烯、头孢克洛的重要中间体,本文以青霉素G钾为原料,以日本盐野义合成路线为基础,对3-羟基头孢菌素的合成进行了研究,总收率达到58%  相似文献   

8.
目的:对布洛芬-伪麻黄碱衍生物的制备方法进行研究。方法:以伪麻黄碱和布洛芬为原料,二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)作为缩合剂,通过比较原料配比、反应溶剂、反应温度等因素制定最佳制备工艺。结果:布洛芬和盐酸伪麻黄碱的质量比为1.5:1,30℃,二氯甲烷为溶剂进行反应,产物收率最高。结论该制备方法获得高收率的产物,可以应用于布洛芬-伪麻黄碱衍生物的制备。  相似文献   

9.
目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产.  相似文献   

10.
2-吡咯烷酮-5-羧酸的化学合成及其应用   总被引:1,自引:0,他引:1  
殷昕 《中国科技信息》2007,(20):289-289,294
介绍一种合成2-吡咯烷酮-5-羧酸方法。实验表明,以常见的味精(1-谷氨酸钠,谷氨酸单钠)为原料,通过加热分解脱水,制得-吡咯烷酮-5-羧酸钠;然后加入浓的强酸,经冷却后结晶即可得到2-吡咯烷酮-5-羧酸。将此法与其它两种合成方法进行了比较.  相似文献   

11.
为开发简便有效的脱金属方法,本文进行了以盐酸再生裂解催化剂的探索研究。用盐酸溶液处理金属污染催化剂,有着较高的金属脱除率(Ni:3-32%,Fe:4-40%)。金属脱除率随着盐酸溶液浓度的增大和处理温度的升高而增大。经盐酸溶液处理过的催化剂对汽油的收率和十六烷的转化率有较大提高,随盐酸溶液浓度增大和温度的升高,汽油收率和十六烷转化率也增大,但气体收率却改变较少。经盐酸溶液处理过的催化剂的积炭量大有减少,对苯的吸附量相对参比样明显增大,说明盐酸溶液具有疏通孔道的作用、能较大程度地提高催化剂的反应活性。  相似文献   

12.
以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%。经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法。  相似文献   

13.
本文主要介绍了硝基吡啶类化合物5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成和鉴定方法。  相似文献   

14.
用萘乙酸和甲醇为原料,硫酸铁为催化剂,采用蒸馏分水工艺,合成α-萘乙酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、反应温度、醇酸比等因素对反应的影响。最适宜反应条件为:n(甲醇)∶n(α-萘乙酸)=10∶1,催化剂用量为α-萘乙酸质量的7%、反应时间120min、反应温度为回流温度,产品收率为93.5%。  相似文献   

15.
任彦荣 《科技通报》2012,28(8):14-16
探讨S-3-奎宁醇的合成新工艺。通过构型转化的方法,以3-奎宁酮为原料,经硼氢化钾还原、与乙酰氯成酯、水解得S-3-奎宁醇。其结构经1H NMR等表征证实,总收率可达到88.96%。该合成路线操作步骤简单、收率高,具有工业应用价值。  相似文献   

16.
采用气相色谱法对琉璃苣油中γ-亚麻酸、亚油酸含量进行研究。色谱柱为丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS),柱温:190℃;检测器:240℃;汽化室:220℃。结果:γ-亚麻酸回收率100.13%(RSD=0.75)、亚油酸回收率100.58%(RSD=0.59)。该方法结果准确、可靠,操作简便。  相似文献   

17.
动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留量的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用ACQUITYUPLC^TMBEHC18柱(100mm×2.1mmi.d.,1.7μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液(体积比1:9)为流动相;梯度洗脱;样品经乙腈和乙酸乙酯重复提取、饱和正己烷脱脂等处理;利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱联用(UPLC—MS/MS)技术,建立了一种能快速分离和测定动物性肌肉组织中多种磺胺类药物残留的方法。结果表明:该方法检出限(LOD)为0.04~1.35μg/kg;在1~200μg/ml范围内线性关系良好,回收率为63%~110.27%,可以满足各国对动物性食品中各种磺胺类药物的检测要求。  相似文献   

18.
香兰素是一种重要的香料和化学中间体,通常的合成方法是愈创木酚与乙醛酸缩合得到3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸,后者经氧化得到3-甲氧基-4-羟基苯乙酮酸(香草扁桃酸),再经过酸化脱羧后得到香兰素。本文研究了反应温度、氧化剂用量、反应时间和空气流速等氧化条件对最终收率的影响,结果表明在常压流动空气氧化时较适宜的条件为:反应温度95℃、氧化剂与3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的用量比为1(摩尔比)、反应时间为2.5h、空气流速为1mL/min。在这种条件下香兰素的收率为60.5%。  相似文献   

19.
目的:通过工艺改造,提高乙酸乙酯的收率。方法:将乙酸乙酯的下层萃取液进行回收套用。结果:收率较原工艺提高近10.8%。结论:在不影响质量的前提下,乙酸乙酯的收率是可以提高的。  相似文献   

20.
以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.  相似文献   

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