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结合科研课题和仪器分析实践教学经验，设计了一个应用化学专业和环境工程专业均适用的本科生仪器分析实验“固相微萃取—气相色谱检测环境水样中多环芳烃”。该实验对原有仪器分析实验进行了改进，采用了廉价易得的铅笔芯粉末作为涂层材料制备固相微萃取探针，用于气相色谱检测环境水样中的多环芳烃。实验内容主要包括固相微萃取探针的制备、萃取条件优化、气相色谱测定和环境水样检测等。该实验还引入了固相微萃取样品前处理技术，让学生了解样品前处理技术对于痕量分析的重要性，使学生深入掌握气相色谱仪器工作原理及操作技能，培养学生设计并构建一个完整、科学的仪器分析实验操作流程。 相似文献
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《东南大学学报》2016,(3)
将纳米纤维固相萃取技术与气相色谱-火焰离子化检测器相结合,建立了同时检测油脂类食品中4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸-(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP))的新方法.为了获得最佳提取效率,对提取条件包括提取溶剂、吸附剂形貌、离子强度和p H进行了优化.在最佳提取条件下,DBP,BBP,DEHP和DNOP的检出限分别为50,25,50,25 ng/g,线性范围为50~4 000 ng/g.将该方法应用于多种食用油样品的检测,只需5 mg PS纳米纤维,即可实现油脂类食品中PAEs的高效萃取,回收率为96.7%~102.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法减少了有机溶剂的使用量和样品前处理过程中复杂繁琐的程序,灵敏度高,重现性好. 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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利用超声波萃取技术萃取辣椒粉中的苏丹红类染色剂,通过单因素实验对苏丹红的超声萃取条件进行了优化.考察了萃取剂、超声时间、液固比和超声温度对苏丹红萃取效果的影响.实验结果表明,辣椒粉中苏丹红的最佳超声波萃取条件为：萃取剂使用正己烷、超声时间30 min、液固比20∶1（mL/g）、超声温度50℃.最后采用毛细管电泳法对经最佳萃取条件处理后的辣椒粉样品及辣椒粉加标样品（含有苏丹红I号及II号）进行分析检测,最终检测出辣椒粉样品中含有3.04 mg/g苏丹红II号. 相似文献
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禁用偶氮染料检测方法探讨 总被引：3，自引：0，他引：3
将固相萃取技术应用于禁用偶氮染料中代谢物苯胺类物质的检测。采用自制的大孔吸附树脂固相萃取小柱可以同时吸附水体中的苯胺类物质和其他常用染料。HPD系列大孔吸附树脂对苯胺类物质的吸附量大于对染料的吸附量,解脱性良好,适宜于做本方法的固定相。利用丙酮和乙醇2种溶剂的不同极性,将染料与苯胺类物质进行洗脱分离,解脱率较高,适宜做本方法的洗脱剂。通过紫外吸收光谱法和高效液相色谱法进行定性、定量检测,初步建立起一套快速、简单、实用的分离检测方法。 相似文献
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研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件水溶液调pH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min.所建立的方法适于快速、方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%. 相似文献
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固相微萃取—气相色谱联用技术分析水相中的α—萘酚 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了水中痕量α－萘酚的固相微萃取（SPME）方法，得到了其固相微萃取的最佳条件，水溶液调PH＝2，并用Nacl饱和，在实验下直接萃取15min，气相色谱分析时，纤维探针在250℃下热脱附2min。所建立的方法适于快速，方便地测定水相中α－萘酚，不需浓缩和预处理，检测限可达7．5mg/L，相对标准偏差为5％。 相似文献
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采用液相萃取法、固相萃取法提取肝中丁丙诺啡,考察不同提取剂、pH值等因素对萃取率的影响。肝匀浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取,固相萃取时调pH至10.8用401有机担体吸附、用三氯甲烷洗脱。提取液挥干后,以苯为溶剂,加入N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC/NPD法进行检测。结果表明,液相萃取肝中丁丙诺啡提取率达82.51%,固相萃取肝中丁丙诺啡提取率可达86.35%。这两种提取方法提取率均较高,可用于肝中丁丙诺啡的提取。 相似文献
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建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02～0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%～100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点. 相似文献
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为了同时测定女儿茶中4种儿茶素（DC,EC,GC和EGC）及咖啡因（CAF）,对女儿茶质量评判奠定基础,笔者采用伊利特C18（250mm×4.6mm）色谱柱,甲醇-水-乙酸为流动相,流速1ml/min,检测波长278nm,在所选用条件下,各组分理想分离,效果良好。 相似文献
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为建立超声波提取-高效液相色谱法测定滁菊中木犀草素的方法。采用purospher star RP-18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液(pH=2.6)-甲醇(40:60)为流动相;流速为1 mL/min;检测波长为327 nm。结果表明,木犀草素在10 min内实现快速基线分离,且在0.002~0.05 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.22%,RSD为1.7%(n=3)。该方法简便快速,可作为滁菊原药材的质量标准。 相似文献
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目的：建立乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液中主药的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法。以Lichrospher5-C18为色谱柱;己烷磺酸钠-甲醇（3：1）为流动相;流速为1．0ml／min;检测波长为293nm,柱温为40℃,进样量为20u1。结果：乳酸左氧氟沙星浓度在5．0-50．0μg／ml内线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为99．85％。RSD为0．25％。结论：此法准确可靠,重现性好,能有效控制乳酸左氧氟沙星氯化钠注射液的质量。 相似文献
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INTRODUCTION Elaeagnus angustifolia Linn. is an Eurasian tree that has become naturalized and has invaded zones along watercourses in many arid and semiarid regions of the world. These habitats are characterized by ver-tical environmental gradients, and hence trees have developed much plasticity to adapt to the wide range of site conditions (Klich, 2000). E. angustifolia plays a very important role in maintaining ecosystem func-tion in the hyper arid areas of Xinjiang, China, be-cause o… 相似文献
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Shu-fang Wang Jing Leng Yi-min Xu Mei-ling Feng 《Journal of Zhejiang University. Science. B》2013,14(7):604-614
Xiongdankaiming tablet (XDKMT), a well-known compound in traditional Chinese medicine, is widely used for the treatment of acute iridocyclitis and primary open-angle glaucoma. In this paper, accurate and reliable methods were developed for the identification of 20 constituents using high-performance liquid chromatography with photodiode array and electron spray ionization-mass spectrometry (HPLC-PDA/ESI-MS n ), and determination of nine of the constituents (chlorogenic acid, gentiopicroside, isochlorogenic acid B, diosmetin-7-O-β-d-glucopyranoside, apigenin, diosmetin, tauroursodeoxycholic acid, acacetin, and taurochenodeoxycholic acid) was developed using HPLC with ultraviolet absorption detector and evaporative light scattering detector (HPLC-UV/ELSD) for the first time. The best results were obtained on a Zorbax SB-C18 column with gradient elution using water (0.1% formic acid) (A) and methanol (0.1% formic acid) (B) at a flow rate of 0.7 ml/min. Tauroursodeoxycholic acid and taurochenodeoxycholic acid, owing to their low UV absorption, were detected by ELSD. The other seven compounds were analyzed by HPLC-UV with variable wavelengths. The calibration curves of all nine constituents showed good linear regression (R 2>0.9996) within the linearity ranges. The limits of detection and quantification were in the ranges of 0.0460–9.90 μg/ml and 0.115–24.8 μg/ml, respectively. The accuracy, in terms of recovery, varied from 95.3% to 104.9% with relative standard deviations (RSDs) less than 4.4%. Precision (with the intra- and inter-day variations less than 4.4%) was also suitable for its intended use. The developed method was successfully applied for the analysis of major components in XDKMT, which provides an appropriate method for the quality control of XDKMT. 相似文献
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建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
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目的：建立HPLC法检查阿戈美拉汀中的主要有关物质测定方法．方法：采用Dikma—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-乙腈为流动相,采用梯度洗脱;流速为1mL·min-1;检测波长为231nm．结果：HPLC法能有效检出阿戈美拉汀及其胶囊中的主要杂质,最低检出限为5．17×10-4ng．结论：该方法灵敏度高、专属性好,适用于阿戈美拉汀及其胶囊的有关物质检查． 相似文献