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目的改进免疫调节剂泊马度胺的合成方法。方法以3-硝基邻苯二甲酸为原料,制得中间体3-氨基邻苯二甲酸;以N-Boc-L-谷氨酰胺为原料,制得3-氨基-2,6-哌啶二酮盐酸盐,这两个中间体经一步缩合反应即得到目标产物泊马度胺。结果与结论反应总收率为53.21%(以3-硝基邻苯二甲酸计),纯度为99.4%(HPLC法),此合成方法具有反应步骤少、操作简单、后处理方便、无废水污染且无重金属残留等优点。 相似文献
3.
主要探讨了除草剂噻吩磺隆的合成工艺,以丙烯腈为原料经氯化反应得1,2-二氯丙腈,以巯基乙酸为原料在催化剂作用下跟甲醇反应生成巯基乙酸甲酯,1,2-二氯丙腈、巯基乙酸甲酯在甲醇钠作用下环合制得氨基噻吩,氨基噻吩经重氮化、氯磺化、氨化制得3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯,3-氨基磺酰基噻吩-2-甲酸甲酯跟光气反应生成异氰酸酯后与均三嗪缩合,经处理制得噻吩磺隆。实验结果表明,该工艺路线反应收率高,可达90%左右（以三嗪计）,含量为96%,易于控制和处理且三废少。 相似文献
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目的:洛匹那韦/利托那韦关键中间体的合成工艺优化。方法:以(2S)-5-氨基-2-(N,N-二苄基)氨基-3-氧代-1,6-二苯基己-4-烯为起始原料,通过两步还原反应、叔丁氧羰基(Boc)保护反应、钯碳还原反应以及丁二酸拆分反应等4步,获得了(2S,3S,5S)-3-羟基-2-氨基-5-(叔丁氧羰基)氨基-1,6-二苯基正己烷丁二酸盐。结果:合成了高光学纯度的洛匹那韦/利托那韦关键中间体——(2S,3S,5S)-3-羟基-2-氨基-5-(叔丁氧羰基)氨基-1,6-二苯基正己烷丁二酸盐(总收率48%,纯度>99%)。结论:获得了一条高效、简洁的洛匹那韦/利托那韦关键中间体合成工艺路线,有望应用于工业化生产。 相似文献
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在超声波辐射下,以2氨基5硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2（5硝基2噻唑基）水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件：反应温度为50℃、超声波功率为100 W、反应时间为0．5 h,收率可达90．2％。 相似文献
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《临沂师范学院学报》2019,(6):21-25
以邻苯二甲酸酐为原料,在浓硫酸催化剂作用下通过浓硝酸、硝酸盐引入硝基。实验研究了反应温度,各种硝酸盐对反应的影响。使用紫外光谱讨论了粗产品中4-硝基邻苯二甲酸的比率。在加入铜盐条件下,3-硝基邻苯二甲酸的产率提高11.4%。 相似文献
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施梅 《南京晓庄学院学报》2014,(6):44-46
手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征. 相似文献
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将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征. 相似文献
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N-烃基-3-氯丙胺是重要的药物合成和研究的中间体,此类化合物以前的合成方法存在着反应时间长、反应温度较高、收率较低的不足之处。我们对此类化合物的合成方法进行了改进,采用1-溴-3-氯丙烷和仲胺为原料,锌粉作催化剂,通过缩合反应得到产物,反应后的锌粉可再生利用。采用该方法合成N-烃基-3-氯丙胺,以仲胺计总收率可达67%~86%。该方法操作简便,收率较高,具有较高的经济价值。 相似文献
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以喜树碱为原料,在三氯化铝催化下、硝酸钠和三甲基氯硅烷生成硝基氯中间体为硝化试剂,四氯化碳作溶剂合成9-硝基-20(S)-喜树碱(9-NC)。收率为25%。 相似文献
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闵勇 《蒙自师范高等专科学校学报》2000,2(2):22-23
以α -耙基环己酮为原料 ,经氧化开环制得中间体ω ,ω -二氯 -ω -硝基己酸甲脂 ,脱硝基后制得ω ,ω -二氯己酸甲酯 相似文献
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以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。 相似文献
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以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定. 相似文献
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从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%. 相似文献
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《赤峰学院学报(自然科学版)》2021,(8)
本文旨在对泊沙康唑的合成工艺进行研究和改进。新工艺路线以4-(4-(4-硝基苯基)-1-哌嗪基)苯酚为起始原料,经缩合、还原、酰胺化、关环、水解等反应得到泊沙康唑。实验表明,本工艺路线操作简便,产品杂质少,反应条件温和,适合工业化生产。 相似文献
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以合成的2-氨基-4,6-二羟基嘧啶为原料,用氟砜基二氟乙酸作二氟甲氧基化试剂,乙腈作溶剂,硫酸钠作催化剂，制得关键中间体2-氨基-4,6-双（二氟甲氧基）嘧啶（DMAP）;DMAP与邻甲氧甲酰苯磺酰异氰酸酯反应合成氟嘧磺隆;同时对氟嘧磺隆的室内外除草活性进行了研究,并与空白组进行了对照和比较,验证了氟嘧磺隆的除草活性. 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料,经肟化、溴化、环合反应制得（Z）-2（2-氨基-4噻唑）-2羟亚胺基乙酸乙酯（去甲氨噻肟酸乙酯）.经实验确定了最佳反应条件：5℃以下肟化、40℃溴化、25℃以下环合,各步中间体经萃取分液,收率可达54%. 相似文献
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4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体，研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料，与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体，从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。然后，该中间体与1,2-二溴乙烷进行反应制得4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物，亦从溶剂、反应温度与碱催化剂种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。在最佳反应条件下，4-羟基香豆素及其衍生物的收率在64%～83%之间，4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物的收率在83%～94%之间。并对合成的4-羟基香豆素及其衍生物和4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物结构进行了表征。 相似文献