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1.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为：反应温度为180℃,乙炔压力为1．2M Pa ,反应时间为16h ,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77％,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99．5％。 相似文献
2.
针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。 相似文献
3.
应用解离萃取分离合成吡啶产生的3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)的混合物(φ(3-MPD)＝68.472 2%;φ(4-MPD)＝26.517 6%),对影响解离萃取分离的6个因素萃取剂、萃取剂的浓度及投料量、有机溶剂及投料量,以及分离温度进行了研究.选取了各因素的不同水平进行了六因素五水平的正交试验,以有机相两甲基吡啶的体积比为主要考查对象,筛选出了解离萃取分离甲基吡啶混合物的最佳工艺条件:当甲基吡啶的混合物为24 mL时,以浓度为2 mol/L的对甲基苯磺酸为萃取剂,用量为40 mL,正庚烷为溶剂,用量为48 mL,温度为0 ℃时分离效果最好.通过重复性实验,分离效果得到明显提高,说明此法具有工业化潜力. 相似文献
4.
简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。 相似文献
5.
南光明 《伊犁师范学院学报》2003,(3):103-103,105
以糠醛、乙炔等为原料，合成了吡啶环及甲基吡啶，然后采用化学氧化的方法，对2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶进行氧化，生成各自所对应的吡啶羧酸，讨论了各种氧化方法的优缺点。 相似文献
6.
利用1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶与磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸反应获得3种不同的4-甲基吡啶类杂多酸盐,考查了其催化合成尼泊金酯的催化性能.实验表明,3种4-甲基吡啶类杂多酸盐都具有反应控制相转移的优点,其中4-甲基吡啶磷钨酸盐的反应控制相转移能力最佳.当反应条件为n(醇):n(酸):n(催化剂)=3:1:0.03,反应时间为8h,反应温度为120℃时,1-(3-磺酸基)丙基-4-甲基吡啶磷钨杂多酸盐催化合成尼泊金乙酯的产率可达到87.7%. 相似文献
7.
研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。 相似文献
8.
探讨了卤化锌催化香茅醛合成4-羟基-α，α，4-三甲基环己烷甲醇的工艺条件；确定了合成反应最佳的酸体积分数为2．71％，金属催化剂的用量为1．3629g，反应时间为18h． 相似文献
9.
10.
以正丁酸和异丁醇为原料,固体超强酸ZrO2—SO2-4为催化剂,催化合成丁酸异丁酯.探讨了原料醇酸摩尔比、温度、时间、催化剂用量和重复使用性等工艺条件对酯化反应的影响.实验结果表明,在最佳工艺条件下酯化率可达98%以上. 相似文献