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1.
N-烃基-3-氯丙胺是重要的药物合成和研究的中间体,此类化合物以前的合成方法存在着反应时间长、反应温度较高、收率较低的不足之处。我们对此类化合物的合成方法进行了改进,采用1-溴-3-氯丙烷和仲胺为原料,锌粉作催化剂,通过缩合反应得到产物,反应后的锌粉可再生利用。采用该方法合成N-烃基-3-氯丙胺,以仲胺计总收率可达67%~86%。该方法操作简便,收率较高,具有较高的经济价值。 相似文献
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微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯 总被引：2，自引：0，他引：2
采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。 相似文献
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探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56％. 相似文献
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高健 《连云港职业技术学院学报》2008,21(1):7-10
通过乙二胺与丙烯腈的相转移催化亲核加成及Raney Ni催化氢化反应合成有机多胺化合物N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺,讨论了影响反应收率的主要工艺因素.标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证. 相似文献
6.
叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。 相似文献
7.
以硅藻土为载体,磷钨酸作催化剂,γ-丁内酯和苯胺为原料,采用微波辐射技术合成了1-苯基-2-吡咯烷酮(NPP)．系统考察了催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间、原料摩尔比等因素对反应产率的影响．实验结果表明,硅藻土负载磷钨酸催化剂在NPP的合成中显示良好的催化效果,实验筛选的最佳工艺条件为：磷钨酸负载量17．6％、催化剂用量1．5％(质量分数)、微波功率325W、辐射时间14min、γ-丁内酯与苯胺摩尔比1．0∶1．25．在此条件下NPP产率达96％以上,反应速率提高近10倍． 相似文献
8.
本文以1,4,7,10-四氮杂环十二烷（cyclen）和萘酚为原料,通过选择性取代等一系列反应合成了一种新型大环多胺化合物。其结构经1HNMR、质谱、元素分析表征。 相似文献
9.
以氰基乙酸乙酯为原料,在乙醇溶剂中与二硫化碳、硫酸二甲酯反应合成2-氰基-3,3-二硫甲基丙烯酸乙酯,然后在其结构中引入2-氟-苯乙氨基,合成了新型有机中间体2-氰基-3-硫甲基-3-(N-2-氟-苯乙氨基)丙烯酸乙酯.结构经1H NMR, IR及元素分析签定. 相似文献
10.
Li Jialue Han Fergjuan 《大连大学学报》1993,(4)
通过一种取代剂将 N-乙基-α-萘胺生产中副产品 N,N-二乙基-α-萘胺转化产品 N-乙基-α-萘胺.经试验考查了温度、时间以及反应物配比对转化反应收率的影响,确定了最佳操作条件:温度165℃,时间4小时,物料配比1:5(摩尔比).转化反应的总收率为78.4%.由于副产品 N,N-二乙基-α-萘胺的转化利用,使 N-乙基-α-萘胺产品收率由68.9%提高至84.3%。 相似文献
11.
微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸 总被引：2，自引：0，他引：2
本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为：3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征. 相似文献
12.
以自制的固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 作催化剂，通过微波辐射加热合成了苯甲酸乙酯,结果表明，该方法比用硫酸催化法的酯化率高，酯产率达85％．反应条件：苯甲酸0．1mol，乙醇0．3mol，固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 0．8g，微波辐射功率200W，间歇辐射时间8min。 相似文献
13.
王科军 《赣南师范学院学报》2005,26(6):51-53
利用正交设计法研究由丙烯酸和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波加热法合成丙烯酸十八酯.通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十八酯产率的影响.结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为0.8 wt%、325 W和12 min时,合成丙烯酸十八酯的产率96%以上. 相似文献
14.
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在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。 相似文献
16.
以水-95%乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料,在相转移催化作用下,利用微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验表明,对甲苯酚、氯化苄、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：1.1,400W下微波辐射反应6min。对甲苯基苄基醚的产率为96.21%。 相似文献
17.
在微波辐射条件下，对以尿素为原料，采用一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论，其最佳工艺条件是：微波功率用170W、反应时间为(5 5)min、原料配比[尿素：苄氯：三乙胺=1：0．83：0．85(摩尔比)]、硅胶用量为2g、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)固定用量为3．8ml(0．05mol)、尿素固定用量为1．2g。 相似文献
18.
微波辐射固载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波辐射技术，利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂，由柠檬酸和正丁醇直接酯化合成柠檬酸三丁酯。实验结果最佳反应条件：微波辐射功率为550W，醇酸物质摩尔比为3．9：1，反应时间50min，w（催化剂）=4％，柠檬酸的转化率达95．2％。反应速率明显高于常规加热方式。 相似文献
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研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯,并对影响反应因素进行了研究。结果表明:n(对二氯苄):n(1-苯基-5-巯基四氮唑)物质的量比为1:3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。 相似文献