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相似文献
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1.
高效液相色谱法检测食品中人工合成甜菊糖甙   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了测定人工合成甜味剂甜菊糖甙的高效液相色谱分析方法.以C18柱为分离柱,流动相为20 mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在15 min内完成.样品加标回收率为85%~96%,相对标准偏差小于3.5%.  相似文献   

2.
使用液相色谱型号为Agilent 1260 Infinity II;C18反相色谱柱,4.6 mm×250 mm,粒径5μm;检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL;流动相甲醇和10 mmol/L高氯酸水溶液(氨水调pH=8.2,体积比为78∶22 v/v),流速1.0 mL/min。在上述条件下进样测定,18α-GA和18β-GA分离度较好,并且能够稳定检测压力,保留时间分别为11.321 min和12.865 min;线性范围为10~100 mg/L,重复性实验RSD依次为0.5%和0.3%。  相似文献   

3.
目的建立分子排阻色谱法测定云芝糖肽的分子量分布的方法。方法用分子排阻色谱法,色谱柱:TSKgelG 4000SW(7.5mm×300m m)柱,流动相:0.02mol/L醋酸钠溶液,柱温:30℃,已知分子量右旋糖酐分子量标准品作校正标准,示差折光检测器。流速:0.50m l/min;进样量:10μL。结果根据建立的方法测定,分析了3批样品,得到云芝糖肽的排阻色谱图并计算出重均分子量大于40000的相对百分比为59.7%,63.6%,66.6%。结论该方法简便、快速,可用云芝糖肽的质量控制。  相似文献   

4.
采用高效液相(HPSEC-RID)体积排阻色谱法,建立了7种常见单糖的分离模式,成功地用于黄秋葵多糖的单糖组成分析。应用体积排阻色谱法,色谱柱为Polyspher CH PB(7.8 mm×300 mm,made in Germany),流动相为去离子水,柱温80℃,示差折光检测器(检测器温度40℃),流速0.6 ml/min内标为丙三醇。根据建立的方法测定,黄秋葵多糖由木糖、甘露糖、鼠李糖、葡萄糖、果糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,其摩尔比分别为0.57∶1.00∶0.53∶3.50∶1.75∶1.25∶1.70。该HPSEC-RID方法是简单、快速、灵敏、方便的分析技术,具有良好的重复性,可用于黄秋葵多糖的单糖组成的质量控制。  相似文献   

5.
采用C18色谱柱,丙酮和水为流动相,以间接光度检测法实现了甲醇和乙醇的分离和检测。考察了流动相中丙酮比例和检测波长等因素对分离检测的影响,确定了4%(体积百分数)的丙酮水溶液作为流动相、色谱柱温度30℃、检测波长233 nm、流速0. 8 m L/min等分析条件。出峰次序为甲醇峰(正峰)、系统峰和乙醇峰(负峰),分析时间小于4 min。甲醇和乙醇峰面积与其浓度间存在较好线性关系(相关系数均大于0. 993)。采用HPLC-Environmental Assessment Tool(HPLC-EAT)对该方法的流动相从安全因子、健康因子和环境因子进行综合评价,其绿色指标EAT得分0. 017 5,显著优于常规液相色谱流动相。该方法可用于白酒和含醇燃料中甲醇和乙醇的测定,可作为仪器分析实验课内容使用。  相似文献   

6.
建立一种用高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素的含量.方法:样品经乙醇提取,超声30min后,过C18小柱净化,样品溶液经0.45μm滤膜过滤后,用于HPLC分析.使用C18(5 um,150 mm×6.0 mm)色谱柱进行分离,用不同体积比混合的流动相A及流动相B的混合液作梯度淋洗,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃.以甲醇∶水∶乙酸-26∶73.5∶0.5(体积比)为流动相.儿茶素在0.02~0.3 g/L范围内线性关系良好,回收率在98.2%~100.3%之间,相对标准偏差为1.6643%.该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率好、重现性较好、检测限低等优点.  相似文献   

7.
针对水相中痕量甲醇的检测,建立了离子排斥-脉冲安培法检测水相中痕量甲醇的方法。实验中比较了TOSOH TSK-GEL Oapak-A和SHODEX Rspak KC-811两种排斥柱检测甲醇的效果,考察了3种不同酸(H2SO4、HCl O4、H3PO4)在不同浓度下作为淋洗液时对甲醇的分离效果,同时进行了杂质分离度测试。结果表明,色谱条件的选择对分析结果的优劣具有显著影响,尤其是色谱柱和流动相的影响最为明显;使用TOSOH TSK-GEL Oapak-A色谱柱,20 mmol/L H2SO4流动相(检出限:3.30 mg/L,加标回收率:97%~107%)或30 mmol/LHCl O4为流动相(检出限0.791 mg/L,加标回收率:99%~102%)具有最佳的分离效果,能满足一般分析检测的要求;离子色谱法还能够有效地避开乙醇的干扰,做到甲醇和乙醇等其他醇类的同步分析检测。该方法简便、准确,有良好重现性,可用于水相中痕量甲醇检测。  相似文献   

8.
采用HPLC法检测盐酸莫西沙星注射液杂质含量,色谱柱是苯基硅烷键和硅胶色谱柱,以V甲醇∶V混合液=28∶72为流动相,检测流速是1.3 mL/min,波长是293 nm,柱温是45℃.混合液为0.5g/L四丁基硫酸氢铵,1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸等体积混合.在已建立的色谱状况中,当所含杂质浓度处在0.6,0.8,1.0,1.2,1.4 μg/mL的范围时,其分别和对应峰面积可以保持良好的线性关系.对于1 μg/L的杂质溶液,在室温下放置8h,稳定性良好,满足盐酸莫西沙星注射液对杂质的稳定性要求.建立起的方法易操作,能够满足莫西沙星供试样测定使用.  相似文献   

9.
建立了同时测定烟叶中烟碱和多酚的高效液相色谱法,对流动相组成和酸度、检测波长程序、样品纯化等进行了优化.色谱条件为:ThermoHypersil-keystone(250mm×4.6mm,5μm)C18柱;柱温25℃;流速1mL/min;流动相B甲醇,流动相A10mmol/L的NaH2PO4缓冲溶液,三乙胺0.2%,pH4.2.流动相:0~3min流动相B保持8%,3.01~8min保持25%,8.01~20min35%~60%;检测波长:0~7min259nm,7.1~15min326nm,15min后为360nm.方法准确,线性范围宽,精密度高,重复性好.  相似文献   

10.
采用微柱亲水交互作用色谱法对微囊藻毒素MC-LR、MC-YR、MC-RR进行分析,考察流动相中乙腈含量、缓冲溶液浓度、流速等对其色谱行为的影响。结果表明:以乙腈-醋酸铵(10 mmol/L,pH 6.8)为流动相,3种微囊藻毒素可在8min内实现基线分离,加标回收率≥86.2%,RSD%≤2.3%,检出限0.10 mg/L(S/N=3),与传统的反相液相色谱相比,具有分析速度快、流动相组成简单且消耗少等优势。  相似文献   

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