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1.
核磁共振氢谱定量分析橙皮苷含量 总被引：1，自引：0，他引：1
以吡嗪作为内标物,建立核磁共振氢谱(1H NMR)测定橙皮苷含量的方法。首先通过分析橙皮苷的1H NMR谱图,考察仪器的稳定性以及脉冲宽度、延迟时间、扫描次数等影响测定结果的参数;其次设定峰面积截取方法,选择定量用特征峰,根据特征峰面积积分值计算样品含量。橙皮苷定量分析最佳参数为:室温,匀场3次,P1=10μs,D1=1.5μs,Ns=32。选定吸收峰C8-H峰为定量用特征峰。该方法使峰面积截取值固定,避免因操作人员的不同而造成的主观误差。 相似文献
2.
以苯甲醇作为内标物,N-甲基二乙醇胺(MDEA)作为吸收介质,研究核磁共振氢谱(1 H NMR)测定天然气中硫化氢(H2S)含量的方法。首先通过分析MDEA的1 H NMR谱图,考察了核磁波谱仪的最佳参数为:室温,匀场3次,脉冲宽度为35μs,延迟时间为5s,扫描次数为100;然后通过比较H2S峰面积与内标特征峰面积,根据公式计算H2S含量。最后比较了1 H NMR定量方法与碘量法的测定结果,证实1 H NMR法测定结果可以作为天然气H2S含量测定的标准方法。 相似文献
3.
采用1 H-NMR定量技术,以乙腈为内标、重水为溶剂测定三嗪类液体脱硫剂中有效物的含量。选取的定量峰分别为试样中环外与N相连的CH2和内标中CH3信号峰。核磁共振方法(1 H NMR)的测试条件:测定温度295K,脉冲序列Zg 30°,延迟时间20s,扫描次数64,窗函数0.3Hz。在此实验条件下测定结果的重复性良好,同一脱硫剂试样的5次测定相对标准偏差为1.1%,所建立的方法准确、方便实用。 相似文献
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逄书明 《山东教育学院学报》2014,(4):124-127
用HPLC法以Phenomenex C18色谱柱（150mm±4.6mm）为固定相,甲醇-水（70∶30）为流动相,流速1.0ml·min-1,进样量20μl,检测波长为280 nm,按外标法以峰面积计算测定辣椒素乳膏中辣椒素的含量。结果辣椒素在52.308μg·ml-1-98.804μg·ml-1范围内线性关系良好,相关系数 r＝0.9999。平均回收率99.43%,RSD为0.85%。本法简便、准确、可靠,适用于辣椒素乳膏中辣椒素的含量测定。 相似文献
6.
采用TLC法对通脉颗粒处方中丹参、葛根、川芎进行定性鉴别。应用HPLC法对处方中葛根的成分葛根素进行含量测定。本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中葛根素含量测定线性范围为0．2108～1．2648μg,平均回收率为98．85％,RSD为0．66％。建立了通脉颗粒的质量标准。该鉴别和含量测定方法简便可靠,重复性好,作为药品标准可有效控制通脉颗粒的质量。 相似文献
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酸奶饮料中三聚氰胺的高效液相色谱法分析 总被引：1，自引：0，他引：1
用高压液相色谱法测定了酸奶饮料中三聚氰胺的含量．结果表明：在0．1～1．6μg／mL范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9973,回归方程为：A=59746C＋183．48,回收率为98．1％-99．0％,变异系数小于1．52％． 相似文献
8.
设计了核磁共振氟谱法(~(19)F NMR)测定氟他胺含量的实验。此实验以三氟甲苯为内标,化学位移δ=-61. 10×10~(-6)处的氟他胺的特征峰作为定量峰。实验结果表明,氟他胺的~(19)F NMR检测方法在其浓度0. 2～10. 0 mg/mL范围内,样品与内标物的积分面积比与浓度比具有良好的线性关系(R~2=0. 996)。实验方法的定量限和检出限分别为18μg/mL和5μg/mL;同一标准品溶液重复实验5次,相对标准偏差(RSD)为1. 94%,证明该方法重复性比较好。此实验不仅为氟他胺的定量分析提供了一种实用、快速有效的方法,而且培养了学生的创新思维和科研能力。 相似文献
9.
高效薄层双波长扫描法测定玉泉丸中葛根素和大豆甙元的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效薄层双波长扫描法对玉泉丸中葛根素和大豆甙元的含量进行了同时测定。本法简便快速,重现性好,稳定性高,板间误差小,方法可靠。葛根素的平均回收率为99．88％,变异系数为1．30％;大豆甙元的平均回收率为99．84％,变异系数为1．31％。 相似文献
10.
《淮北师范大学学报》2015,(3)
用循环伏安法制备L-半胱氨酸和银分层修饰电极,用阻抗谱对分层修饰电极进行表征.研究修饰电极上多巴胺的电化学行为,建立差分脉冲法测定痕量多巴胺的新方法.结果表明,在扫描速率为100 m V/s,p H3.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在L-半胱氨酸和银分层修饰电极上产生一对明显的氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.452 V,Epc=0.404 V.用差分脉冲法测定时,峰电流与多巴胺浓度分别在2.50×10-7~7.50×10-6mol/L和7.50×10-6~1.00×10-4mol/L呈线性关系,检出限为7.5×10-8mol/L.用于香蕉中多巴胺的测定,结果满意. 相似文献
11.
以4-羟基苯甲醛为起始化合物,通过酯化反应在苯甲醛的羟基位置引入不同的酯基得到中间产物(B1-B12),然后在中间产物B1-B12的醛基位置引入氨基硫脲基团,共合成12个酯基取代缩胺基硫脲衍生物(C1-C12)。C1-C12均通过核磁共振氢谱、碳谱、质谱等进行表征。并测试了C1-C12化合物对酪氨酸酶的抑制活性,结果表明大多数酯基取代缩氨基硫脲衍生物对蘑菇酪氨酸酶IC50值小于10μM,其中抑制活性最强的化合物为C2,其对酪氨酸酶的IC50值达到1.5μM。随着酯基碳链长度的增加,这类化合物对酪氨酸酶的抑制活性逐渐降低。 相似文献
12.
在冰盐浴条件下,对硝基苯胺重氮盐与丙二酸二乙酯反应,合成了标题化合物C_(13)H_(15)N_3O_7。经IR、~1HNMR、元素分析和X-射线单晶测定,确认了其结构。化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:α=14.331(11)■,b=6.847(5)■,c=32.63(3)■,β=98.149(14)°,V=3169(4)■~3,Z=8,D_c=1.364Mg/m~3,μ=0.112 mm~(-1),F (000)=1360,R=0.0783,wR=0.2461。 相似文献
13.
以邻碘苯甲酸与（n-Bu）2SnO反应,合成了二[氧合-二（邻碘苯甲酸二正丁基锡）],经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构,配合物属单斜晶系,空间群P21／c,晶体学参数：a=1．31495（7）nm,b=1．14879（6）,c=2.64119（13）nm,β=11．430（3）°,Z=4,V=3.6608（3）nm3,Dc=1.770mg·m^-3,μ（MoKa）=3.083mm^-1,F（000）=1880,R=0.0562,ωR=0.142.中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。利用量子化学G03W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。 相似文献
14.
以葛根素为配体,用液相法合成了Cu（Ⅱ）配合物。通过电导率测定实验确定了配合物中配体和金属离子的配比,并对配合物进行紫外光谱、红外光谱表征,同时选择超氧阴离子自由基（O2^-·）产生体系为实验体系,考察葛根素及其配合物的抗氧化活性。结果表明：配合物中配体和金属离子的配比为1：1,葛根素依靠酚羟基氧及羰基氧与Cu（Ⅱ）作用形成了配合物,葛根素及其配合物对O2^-·都有很好的清除作用,但由于配合物中酚羟基及羰基数量的减少,清除作用相对稍差。 相似文献
15.
二苄基二氯化锡与2-羰基丙酸水杨酰腙反应,合成了含Sn2O2四元环的苄基锡配合物,经元素分析、1 H NMR、IR、UV-Vis和X-射线单晶衍射表征分子结构,该配合物晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数:a=19.100 2(5),b=18.425 6(5),c=15.362 6(4),α=γ=90°,β=112.754 0(10)°,Z=2,V=498 5.8(2)3,Dc=1.474Mg·m-3,μ(MoKα)=1.061mm-1,F(000)=2 240,R=0.038 9,wR=0.088 6;结构分析表明配合物为双锡核分子,且分子以Sn2O2四元环为中心对称,中心锡原子为七配位五角双锥构型。在空气氛下,测定了配合物的热稳定性;在Tris缓冲溶液中,以EB做为荧光探针,用荧光光谱法初步研究了配合物与鲱鱼精DNA的相互作用,结果表明配合物与鲱鱼精DNA作用是插入结合与静电结合共同作用所致。 相似文献
16.
报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸（5-氟尿嘧啶-1-基）甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为：a=9.6134（14）,b=4.8381（7）,c=24.534（4）,α=90°,β=97.289（3）°,γ=90°;Z=4,F（000）=552,R1=0.0616. 相似文献
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18.
基于过氧化氢与鲁米诺化学发光反应,并应用MPI-F型流动注射化学发光仪分析测定呋喃西林含量的方法。该方法的最佳测定条件：H2O20.10mol/l,NaOH0.10mol/l,鲁米诺5.0×10-6mol/l,负高压为800V,蠕动泵主泵运行10s后副泵运行30s,接着主泵继续转动10s,副泵30s,如此循环,上述化学发光强度因呋喃西林的存在而显著减弱,且其强度的减弱值（ΔI）与呋喃西林浓度在0.0500-2.00μg/ml之间呈线性关系,方法的检出限为0.0100μg/ml。对0.100μg/ml的呋喃西林进行11次平行测定,其相对标准偏差为6.50%。该法已成功测定了三种不同浓度呋喃西林精粉的含量,其相对标准偏差分别为2.01%、1.25%、3.50%,平均回收率在98.8%-100.5%之间。 相似文献
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以2-正己基噻吩为起始原料,成功地合成出一系列新型寡聚噻吩修饰的并五苯衍生物（1a～1c）,通过1H NMR1,3C NMR,MSI,R和元素分析确证了其结构.并利用单晶X射线衍射测定了化合物1a的晶体结构.结果表明,该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数为：a=7.7299,b=9.2123,c=12.4220,α=69.112°,β=81.845°,γ=85.655°.化合物1a形成独特的十字交叉形状和面对面的晶体堆积结构. 相似文献