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1.
《实验室研究与探索》2013,(9):38-42
以苯并咪唑为原料,通过4步反应合成目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物,在该反应中,前两步反应通过简单的原料和常规方法合成其中间产物,第三步脱羰基合环以微波辐射为反应条件。中间产物2-芳基苯并咪唑类化合物(1a,1b),1-(2-芳基-2-氧乙基)-2-芳基苯并咪唑衍生物(2a,2b)和目标产物1,3-二芳基吡嗪[1,2-a]苯并咪唑衍生物通过核磁、质谱、红外、元素分析等方法进行结构鉴定并确认。该方法合成简单可行,微波辐射下的有机合成,反应更加快速高效,产率也相应的提高,减少了剧烈反应带来的潜在危害性。由于反应时间的缩短,也减少了副产物的产生,该实验所用原料简单易得,工艺可控,为此类化合物的制备提供了一条更佳途径,也为工业化生产提供了一定的基础。 相似文献
2.
常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当． 相似文献
3.
以3,5-吡啶二甲酸,邻苯二胺为原料,多聚磷酸(PPA)为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二(2′-苯并咪唑)吡啶.正交实验结果表明最佳反应条件是:反应时间为1min,反应功率为400W,PPA用量为8ml,收率为17%.产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征. 相似文献
4.
以3,5-吡啶二甲酸,邻苯二胺为原料,多聚磷酸(PPA)为溶剂,经微波辐射一步得到3,5-二(2'-苯并咪唑)吡啶.正交实验结果表明最佳反应条件是:反应时间为1min,反应功率为400W,PPA用量为8ml,收率为17%.产物通过红外光谱、紫外光谱和熔点分析等进行了表征. 相似文献
5.
以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和冰乙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-甲基苯并咪唑。反应的最佳条件为：微波输出功率700W、间歇辐射时间3min、n（邻苯二胺）：n（冰乙酸）=1：2.5时,产率可达84.6%。 相似文献
6.
《淮北师范大学学报》2017,(4):25-27
N-乙基苯并咪唑与溴乙烷在加热条件下反应生成溴化双(苯并咪唑-2-叶立德)盐,探讨这种配体直接和氧化汞在多种通常的条件下反应,实验表明,都生成双(苯并咪唑-2-叶立德)金属汞(II)配合物.并通过乙醚缓慢渗透培养出单晶,利用X-衍射来测定其分子结构. 相似文献
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叙述了9个苯并-15-冠-5缩氨基硫脲类化合物在以乙醇为溶剂,浓盐酸为催化剂回流与微波辐射条件下的合成方法研究。结果表明其中只有2个化合物e和h适合于高温回流和微波辐射条件下进行反应,其它化合物出现了分解或变质现象。对于化合物e和h,在微波辐射条件下进行反应时,仅仅3分钟,反应几乎定量完成,是目前发现的最高效的合成方法。 相似文献
9.
以邻苯二胺和醋酸为原料合成2-甲基幕并咪唑,探究了反应摩尔比、反应时间及少量还原锌粉对产率的影响,找出了最佳反应条件,并用红外光谱和质谱对产物结构进行分析.实验结果表明,醋酸与邻苯二胺的摩尔比为1.8:1,反应时间为4h,加入适量锌粉,2-甲基苯并咪唑的产率可达87.6%. 相似文献
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简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件：原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体（即乙醛合氨）。 相似文献
12.
根据文献合成4,6-^tBu2-1-（HO）C6H2CH2Cl;利用亲核取代反应合成了一种芳氧功能化的咪唑[HO-4,6-di—C（CH3）3-C6H2-2-CH2{（NCHCHN）CH2}]。芳氧功能化的咪唑通过元素分析,核磁和单晶衍射表征。晶体结构表明其晶体属单斜晶系,空间群为P2 1／e,化学式为C18H26N2O,晶胞参数为a=18．694（3）A,b=10．2501（15）A,c=9．1536（15）A,α（deg）=90deg,β（deg）=103．006（4）deg,γ（deg）=90deg,V（A^3）=1708．9（5）A^3,Z=4,最终R1=0．1160,wR2=0．2263． 相似文献
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测定了尾式苯丙氨酸四苯基卟啉铁(Ⅲ)(Fe[Phe一Tpp]Cl)与锌粉、乙酸和咪唑组成的氧化模拟体系催化环氧化烯烃的吸氧动力学曲线,研究了不同轴向配体对体系催化活性的影响.实验结果表明,该体系催化环氧化各类烯烃的产物收率(Zn%)由高到低的顺序为:环己烯>1—癸烯>丙烯酸甲酯>烯两基丙酮,用吡啶代替咪唑可明显提高体系的最高吸氧速度. 相似文献
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张瑞 《洛阳师范学院学报》2010,29(5):68-71
合成出一种新的配合物Ag2L4Br2(L=1-甲基-2-巯基-3-H-咪唑).通过X–射线单晶衍射分析表明,该化合物属于单斜晶系,P2(1)空间群,晶胞参数:a=7.9255(12),b=18.091(3),c=9.5431(14),α=γ=90o,β=99.772(2)o,V=1348.5(4)3,R=0.0421,wR=0.0969.配合物中心Ag(I)离子与来自4个1–甲基–2–巯基咪唑的4个巯基负离子以及2个溴负离子配位形成四配位银的双核结构. 相似文献
17.
利用手性配体交换毛细管电泳模式,以手性离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑L-酒石酸盐,EMIML-Tar）为手性配体拆分色氨酸对映体.考察了背景电解质类型及pH值、分离电压、检测波长、进样时间、手性离子液体与镍离子比例及浓度、SDS浓度等因素对色氨酸对映体手性拆分的影响,得到优化后的分离条件.在最佳拆分条件下,色氨酸对映体能够在12 min内达到基线分离. 相似文献
18.
由水热法合成了镍化合物[Ni(INAIP)(Him)(H2O)]·H2O,(1)(INAIP=5-异烟酰胺基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR及X-射线衍射法表征.晶体结构表明:配合物属于单斜晶系,P21/c空间群.配合物是由桥联配体5-异烟酰胺基异酞酸连接成二维(6,3)拓扑结构,该二维层被氢键拓展成三维超分子结构. 相似文献
19.
以Keggin型杂多酸（α-SiW12O404）-和咪唑镍配离子[Ni（im6）]2＋为结构基元,合成了一种新的有机-无机杂化材料[Ni（im）62]（α-SiW12O40）.3H2O（1）,并用单晶结构分析、元素分析和红外分析法对其结构进行了表征.另外,用热重分析法和变温X射线粉末衍射法研究了该化合物的热性质.阳离子[Ni（im）62]＋和阴离子（α-SiW12O404）-通过氢键和静电作用等超分子作用力连接形成二维层状结构. 相似文献
20.
采用水热法合成了二维配位聚合物[zn（phth）（im）2]n（H2phth=邻苯二甲酸,im=咪唑）．对其进行了元素分析和X射线单晶衍射测定.该化合物属于单斜晶系,空间群Pn,晶胞参数α=8．382（2）,b=9．965（3）,c=9．963（3）A,β=104．363（3）A,z=2,V=806．2（4）A^3,Dc=1．506g/cm^3,F（000）=372,μ=1．547mm^-1,R1=0．0282,ωR2=0．0684． 相似文献