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1.
林春 《鞍山师范学院学报》1996,(4)
乙基、丙基、丁基、苯基和苄基卤化镁等Grignard试剂与具有三亲电中心的肉桂酰基烯酮环二硫代缩酮类化合物2反应,生成选择性共轭加成产物3,为合成含复杂烃基的a-氧代烯酮环二硫代缩酮提供了一条新的途径.该反应体现了2中的环二硫缩酮基对反应的调控作用. 相似文献
2.
以硫酸铁铵催化外消旋1,2-氧-环亚己基-myo-肌醇与环己酮乙二醇缩酮的反应,制备外消旋1,2:5,6-二-氧-环亚己基-myo-肌醇.催化剂用量为5%-10%摩尔比,反应原料1,2-氧-环亚己基-myo-肌醇和环己酮乙二醇缩酮摩尔比为1∶1.1,反应温度以100℃.以肌醇计总收率为73.1%. 相似文献
3.
采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。 相似文献
4.
以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%. 相似文献
5.
6.
以氨基磺酸为催化剂，通过环己酮和1，3-丁二醇反应合成环己酮1，3-丁二醇缩酮，探讨了催化剂用量、酮醇物质的量比以及反应时间等因素对产品收率的影响．实验结果表明：氨基磺酸是合成环己酮1，3-丁二醇缩酮的良好催化剂．在酮醇物质的量比为1：1．5，催化剂用量2．0％，带水剂环己烷10mL，反应时间80min的条件下，环己酮1，3-丁二醇缩酮的收率可达94．0％． 相似文献
7.
2-苯基-5-（6-哒嗪酮-3-基）-1,3,4-噁二唑的分子结构、光谱及热力学性质的理论研究 总被引：1，自引：0，他引：1
在B3LYP/6-31＋G＊水平对2-苯基-5-（6-哒嗪酮-3-基）-1,3,4-噁二唑分子进行几何构型优化和频率的计算,得到红外光谱、拉曼光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示：该分子的哒嗪环、噁二唑和苯基环在同一个平面上,整个分子不具有对称性;该分子的气态热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在很好的函数关系式. 相似文献
8.
以二氧化硅负载磷钨钼酸H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3为催化剂,环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮.探讨H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/TiO2-WO3是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间60 min的最佳条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达84.5%. 相似文献
9.
《赤峰学院学报(自然科学版)》2008,(12)
合成了二维的超分子化合物[(HgCl4)(H2tmdp)]·CH3OH[(tmdp为1,3-二(4-哌啶基)丙烷],对其进行了元素分析和X-射线单晶衍射等表征.晶体[(HgCl4)(H2tmdp)].CH3OH属正交晶系,空间群Fdd2,晶胞参数a=2.5940(5)nm,b=1.7401(4)nm,c=1.9162(4)nm,α=β=γ=90°,Z=16.晶体结构中,汞离子与四个氯原子配位形成[HgCl4]2-阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2 阳离子,配阴离子[HgCl4]2-、配阳离子[H2tmdp]2 以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构. 相似文献
10.
陈桐滨 《韩山师范学院学报》2009,30(3)
2,6-吡啶二甲酸经酯化和胼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2'-芳基-1',3',4'-噁二唑基)吡啶化合物,用'1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征. 相似文献
11.
12.
研究了用硫酸氢钠催化合成环已酮1，2—丙二醇缩酮，详细探索了影响缩合反应的各种因素。得出了硫酸氢钠催化合成环已酮1，2—丙二醇缩酮反应的最佳条件：以环已酮0．2摩尔为标准，酮／醇(摩尔比)为1：1．5，硫酸氢钠催化剂和带水剂环已烷的用量为反应物总质量的1．21％、总体积的41．7％，回流反应2h，环已酮1，2—丙二醇缩酮的产率达78％。 相似文献
13.
陈桐滨 《韩山师范学院学报》2009,(3)
2,6-吡啶二甲酸经酯化和肼解后制得2,6-吡啶二酰肼,再与芳酰氯反应得到2,6-吡啶四酰肼,最后在SOCl_2存在下发生脱水环化反应,合成了2个2,6-二(2′-芳基-1′,3′,4′-噁二唑基)吡啶化合物,用~1HNMR、FT-IR、MS对其结构进行了表征. 相似文献
14.
缩醛或缩酮是一类香料，本文报道了Z二醇或1，2一丙二醇在环已烷为溶剂，对甲苯磺酸存在下回流反应90分钟，与醛或酮的羰基反应生成缩醛或缩酮。 相似文献
15.
催化动力学光度法测痕量铁 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了在硫酸介质中 ,铁 (Ⅲ )催化抗坏血酸还原 3,3′—二磺酸基联苯氨基重氮偶氮苯而褪色的反应 ,从而建立了一种催化动力学光度法测定痕量铁的新方法 .本方法的测定范围为 0～ 3 0 μg/ 2 5ml,检出限为 4 3× 1 0 -1 0 g/ml.用本法测定发样、奶粉中的痕量铁 ,结果满意 . 相似文献
16.
以H3PW12O40／TiO2为催化剂催化合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了H3PW12O40／TiO2对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响．实验表明：H3PW12O40／TiO2是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n（环己酮）：n（1，2-丙二醇）=1：1．7，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，反应时间1．0h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达83．7％． 相似文献
17.
邝代治 《衡阳师范学院学报》1994,(6)
通过三羰基（五申二硅基）环戊二烯基（3-溴丙基）钼和三未基瞬反应，形成二羰基（五甲二硅基）环戊二烯基三本基膦（2-环氧亚戊基）钼阳离子的溴盐。用四苯硼钠处理这个溴得到其四苯硼盐。并以元素分析、IR和1HNMR谱表征了它们的结构。 相似文献
18.
19.
实验尝试采用近红外光谱法结合涡旋辅助液液微萃取技术,快速测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）残留.为提高检测的信噪比,使用四氯化碳作为萃取剂,不使用分散剂.近红外光谱数据采用偏最小二乘法分析,利用auto-scale对光谱进行预处理.偏最小二乘分析模型的主因子数为4,建模波段为4246.7～4424.1 cm-1.模型中RMSECV为0.3759,R2为0.9607.本实验结果显示了近红外方法结合涡旋辅助液液微萃取在分析环境水中的DEHP方面具有潜力. 相似文献
20.
在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献