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1.
选择鱼肉和鸡蛋作为代表,对其含有的喹诺酮类(也称沙星类)和磺胺类抗生素同时进行检测.对QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)方法包括净化剂、提取剂、复溶液的组成进行优化,确定PSA与C18的质量比为3∶2,充分混匀后添加0.5 g,作为净化剂,提取剂为含1%甲酸的乙腈,复溶液为20%甲醇水溶液为最佳前处理条件.采用本实验的QuEChERS方法对鸡蛋中的喹诺酮类和磺胺类药物的检测限达到0.15～0.52μg/kg.对鸡蛋和鱼肉样品进行检测发现,回收率范围在73%～113%之间,相对标准偏差RSD在6%～15%之间,满足检测要求. 相似文献
2.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。 相似文献
3.
实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
4.
建立了牛肉和猪肉中3种有机磷类农药基质固相分散一高效液相色谱分析方法。方法：样品经基质固相分散装柱,乙腈一7．k．（20：80,v／v）洗脱净化,浓缩后c,。分离分析,高效液相色谱紫外检测。结果：检测条件下,3种农药线性良好,线I}生相关系数大于0．9959,对牛肉和猪肉加标1．0ug/kg、5．0．ee＇kg和10．0ug/kg三水平,平均回收率在82．2％～100．9％,变异系数小于7．8％,方法的最低检测限0．03～0．08ug/kg。结论：该方法可以满足实际样品的分析和食品安全控制。 相似文献
5.
菠菜样品经过切碎、均质、盐析、乙腈提取后,经PestiCard/NH2柱净化,采用DB-1701色谱柱和MSD检测器进行检测,外标法定量,同时进行20种农药残留的检测.在最佳试验条件下,20种农药在0.01～1.00μg/ml线性良好,相关系数为0.9945～0.9999,样品加标回收率为82.4%～120.5%,相对标准偏差≤10.5%,检出限均低于0.01μg/ml.这表明该方法简便快速、分离度好、定性准确、可以有效排除基质干扰,各项指标均可满足进出口菠菜中多种农药残留同时检测的要求. 相似文献
6.
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的4种雌激素(雌酮、雌三醇、炔雌醇、己烯雌酚)的方法。方法:色谱柱Inertsil ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比为60:40),流速1mL/min,检测波长279nm,柱温:25℃。结果:4种雌激素成分在0.05～500μg/mL浓度范围内与其对应分峰面积线性关系良好。样品的平均加标回收率为97.3%～110.6%,RSD为2.9%～4.0%,化妆品中四种雌激素的检出限为0.02～0.03mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,能够同时检测化妆品中4种雌性激素的含量。 相似文献
7.
采用高效液相色谱-串联质谱技术,利用多重反应监测模式对小麦中尿囊素进行定性和定量分析.色谱流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(30:70,V/V),流速1.5 mL/min,柱温40℃.质谱干燥气温度350℃,干燥气流量9 L/min,雾化气压强275.8 kPa,毛细管电压-4 000 V,源内碎裂电压135 V.分析结果:变异系数小于1.1％,回收率为95.80％～105.4％,最低检出限0.5μg/mL. 相似文献
8.
建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法。方法:色谱柱:Agilent Extend C18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3%磷酸-水溶液,流动相B:0.3%磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95%A;3～10 min,95%～80%A;10～35 min,80%～70%A;35～40 min,70%～10%A;40～50 min,10%A;紫外检测波长:265 nm。结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6%～103.1%,RSD为1.5%～2.7%。结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定。 相似文献
9.
报道了一种高效液相色谱快速测定稻米中叶青双及代谢产物的方法,平均回收率分别为91%和94%,最低检测含量分别为2.0×10-2μg/g和8.0×10-3μg/g. 相似文献
10.
建立高效液相色谱法测定豆奶粉中三种异黄酮含量的测定方法。采用LC-20AT高效液相色谱系统,以甲醇-水（5.5：4.5）为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。待测组分与其他组分分离度良好,结果表明染料木苷、大豆黄素、染料木素线性范围分别为11.47～172μg.mL-1（r=0.9998）,5.33～80μg.mL-1（r=0.9999）,8.26～124μg.mL-1（r=0.9998）,平均回收率分别为98.9%,98.7%,99.4%,相对标准偏差分别为0.3%,1.8%,2.0%。该方法准确且重现性好,结果可为不同人群选择豆类食品提供科学依据。 相似文献
11.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。 相似文献
12.
采用超声波提取茶叶中的槲皮素,优化了提取溶剂的体积分数、提取时间和固液比,并联用高效液相色谱法测定4种茶叶中槲皮素的质量分数,色谱条件为V（乙腈）∶V（0.2％磷酸溶液）=30∶70,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃.测定结果表明：普洱熟茶中槲皮素质量分数最高,为0.143 8 mg/g,普洱生茶次之,两种绿茶的质量分数最低,方法精密度在2.5％～4.7％之间. 相似文献
13.
建立了动物源性食品中9种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定方法.样品经阳离子交换固相萃取柱净化后,采用多反应监测(MRM)模式,进行LC-MS/MS分析.方法检出限均为0.05μg/kg,在0.05～50μg/kg添加水平范围内,喹诺酮类药物回收率为65.8%～94.6%,相对标准偏差为5.3%～9.1%. 相似文献
14.
建立了一种用高效液相色谱(HPLC)荧光检测法同时测定中成药中厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法.使用BDSC18(100mm×4.0mm,i.d.,3μm)色谱柱,流动相为乙腈0.3%-H3PO4(50∶50,V/V),荧光激发波长为220nm,发射波长为380nm.厚朴酚在0.08～246.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为18.4ng/mL,平均回收率为90.2%￣102.7%,日内RSD为0.80%～4.36%,日间RSD为2.18%～5.92%(n=5);和厚朴酚在0.1～231.0μg/mL范围内线性关系良好,检出限为8.7ng/mL,平均回收率为90.0%～98.1%,日内RSD为0.43%～5.53%,日间RSD为3.97%～6.50%(n=5).该法灵敏度高、选择性好、简便、易重复,为香砂养胃丸、藿香正气软胶囊、国公酒中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定提供了有效方法. 相似文献
15.
目的:建立2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中乙酸的高效液相色谱含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,TSKgel ODS-100V色谱柱(4.6×150mm,5μm),以0.05%磷酸-甲醇溶液梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温30℃,检测波长为210nm.结果:混合溶液中乙酸与供试品分离度良好,空白溶剂无干扰;乙酸检测限为0.30μg/m L、乙酸定量限为1.00μg/m L;乙酸在1.00μg/m L~100.10μg/m L浓度范围内线性关系;平均加样回收率100.3%;精密度良好、重复性、稳定性良好;耐用性良好;三批供试品乙酸含量均小于含量限度(0.05%),符合规定.结论:该方法可用于测定2,3-二甲基-6-氨基-2H吲哚盐酸盐中的乙酸含量. 相似文献
16.
采用高效液相色谱法对生普洱与熟普洱茶中咖啡因的含量进行测定.色谱柱为Kromasil C18;流动相:水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温:25℃;进样量:5μL;检测器:紫外检测器;扫描波长:210~400 nm;检测波长:274 nm.方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%~103.8%.生普洱茶和熟普洱茶咖啡因含量分别为19.92 mg/g和28.58 mg/g. 相似文献
17.
目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求. 相似文献
18.
离子对-高效液相色谱法测定盐酸伪麻黄碱的血药浓度 总被引：2，自引：0，他引：2
建立测定血浆中盐酸伪麻黄碱的方法。血浆中的盐酸伪麻黄碱经氢氧化钠提取、乙醚萃取后测定。采用反相HPLC法,色谱柱:SymmetryC18柱(150mm×46mmID,5μm);流动相:乙腈-0.05mol.L-1硫酸铵(用硫酸调节pH3.03)(10∶90,V/V);检测波长:208nm。伪麻黄碱的线性范围为10～750μg.L-1(r=0.9989),最低检测限为10mg.L-1;日内RSD分别为2.40%、4.93%、13.11%;日间RSD分别为3.58%、4.37%、13.23%;本方法的回收率为97.3%～109.4%。该法简便、快速,重现性好,灵敏度高,适用于盐酸伪麻黄碱的临床药代动力学研究。 相似文献
19.
土壤中尿素的高效液相色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了一种土壤中尿素的高效液相色谱分析方法.以纯水为流动相,采用ODS色谱柱,流量1mL/min,测定波长190nm.测定尿素的线性范围为2～20μg/mL,检测限为0.3μg/mL;回收率为96.3～104.5%,相对标准偏差为3.8～5.2%.本法可用于各类土壤中尿素的测定. 相似文献
20.
曹殿洁 《赤峰学院学报(自然科学版)》2013,(11):6-7
利用气相色谱质谱联用法检测中药枸杞中8种有机磷类农药残留,在设定的色谱条件下,8种农药在0.02～0.2mg/kg范围内线性良好,相关系数均高于0.989,检出限为3.9～11.4μg/kg,添加0.1、0.5mg/kg两个水平的的回收率和重现性均能够满足农药残留分析的要求. 相似文献