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采用微波消解-氢化物原子荧光法测定烟草中痕量砷:空心阴极灯电流130 mA,开启高强度模式,检测器电压为320 V,载气与保护气流速分别为200、700 mL/min,添加硫脲-抗坏血酸预还原样品中的As5+,方法检出限为0.034 ng/mL,线性相关系数为0.999。测试4种市售香烟,测试变异系数为1.34%~4.55%,加标回收率97.7%~100.2%,方法适用于烟草中砷的测定。 相似文献
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目的:测定注射用牡荆素中的铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属元素的含量,探讨牡荆素注射剂重金属的质量控制方法。方法:经微波消解后的注射用牡荆素样品,加入铅、镉、砷、汞、铜等内标元素,ICPMS(电感耦合等离子体质谱)法测定样品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果:铅、镉、砷、汞、铜的检出限分别为0.4、0.03、0.09、0.04及0.05ng/mL;且线性关系良好(r0.998);铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为97.8%、97.2%、104.0%、91.2%和92.8%。结论:本方法操作简便、灵敏度高、专属性好,适用于注射用牡荆素中铅、镉、砷、汞、铜的质量控制。 相似文献
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土壤重金属测定中不同消解方法的对比研究 总被引：2，自引：0，他引：2
分别用电热板法、密闭容器法和干灰化法对土壤样品进行预处理,然后用原子吸收分光光度法测定其中Cu、Zn、Pb、Cd、Cr的含量,检测结果表明,密闭容器消解法效果优于其他两种,具有消解完全、挥发损失少、污染少和结果准确等优点. 相似文献
4.
采用微波消解和电热板消解2种方法前处理含氧化铁黄基体的油墨样品,再以萃取法去除样品中基体铁元素,最后用等离子发射光谱仪检测样品中Pb含量。该方法解决了以往该类样品中Pb元素检测时高干扰的问题。仪器检出限为0.02 mg/kg,方法检出限为0.08 mg/kg;方法的RSD为0.02;微波消解试验的加标回收率为95.2%,电热板消解试验的加标回收率为90.2%。建议该类产品Pb元素的定量检测采用微波消解法来前处理样品。 相似文献
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本文通过大量试验对测定蔬菜中铅含量的三种前处理方法———HNO3-HClO4消化法、H2 SO4 H2 O2 消化法、微波干灰化HNO3 HClO4法进行比较研究 ,证明微波干灰化HNO3-HClO4法具有氧化完全 ,药品用量少 ,无污染等优点。 相似文献
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目的：建立原子荧光光谱同时测定土壤中砷和汞的方法。方法：王水水浴消解土壤样品,在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As：0.087ng/mL,Hg：0.0065ng/mL。线性范围：As：0ng/mL-20 ng/mL,相关系数0.9999;Hg：0ng/mL-4ng/mL,相关系数0.9996。精密度：测定10ng/mL As、2ng/mLHg混合标准试液得到的标准精密度（RSD）,砷1.6%、汞2.7%。样品加标回收率：As：95.5%-101.4%,Hg：92.5%-102.0%。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,满足了土壤样品中砷和汞的同时测定要求,同时也适合于食品、生物材料等样品的测定。 相似文献
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测定蔬菜中铅含量的前处理方法的比较 总被引：2，自引：0，他引：2
本文通过大量试验对测定蔬菜中铅含量的三种前处理方法——HNO3-HClO4消化法、H2SO4-H2O2消化法、微波干灰化HNO3-HClO4法进行比较研究，证明微波干灰化HNO3-HClO4法具有氧化完全，药品用量少，无污染等优点。 相似文献
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《实验室研究与探索》2016,(11)
采用微波消解技术处理煤炭样品,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS)测定煤炭中汞、铍、砷和铀元素的分析方法。分别选用不同配比及种类的酸进行微波消解处理,并采用内、外标法测定了煤炭中4种元素的含量。结果得出:采用5 m L浓硝酸和2 m L氢氟酸的混合酸微波消解0.2 g煤炭样品,可彻底将4种待测元素提取到待测溶液中,所得溶液透明澄清。在内标法中,选择了煤炭中含量较少的169Tm作为内标元素,4种元素的线性相关系数均大于0.999 9,所测两组数据的平行性接近,RSD3%。进一步选择标准加入法准确测定了汞、砷、铍和铀元素的含量,所得4种元素的线性相关系数0.999,汞、铍、砷和铀在煤炭中的含量分别为0.43、2.03、8.46和2.25 mg/kg。 相似文献
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采用浸提法对不同性状的化妆品进行前处理,运用原子荧光分光光度计对化妆品中砷元素含量进行测定.结果表明:该方法的检出限为0.000 95 mg/kg,定量限为0.003 3 mg/kg,线性范围为0～10μg/L,相关系数为0.999 2,重复性试验相对标准偏差均小于11%,加标回收率范围为91.72%～108.50%,检测结果与微波消解法无明显统计学差异,对国家标准物质进行检测,结果于证书值范围内.说明试验方法可行,能快速、准确、稳定地检测化妆品中砷元素的含量. 相似文献
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不同消化方式对FASS测定豆豉中金属元素含量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
以自制豆豉为原料,比较不同前处理方法对豆豉中Mn、Cu、Fe金属元素测定结果的影响。利用干法灼烧灰化、常规湿法消解和微波消解处理样品,用原子吸收光谱法测定样品中Mn、Cu、Fe的含量。3种消解方法处理的样品中Fe的含量较高,其次是Mn,再次是Cu。试验结果表明,三种消化方式都适合处理豆豉样品,其中又以微波消解最好。 相似文献
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芝麻油作为一种可直接食用的佐餐植物油,铅等重金属的含量检测具有重要意义。建立了微乳液直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定芝麻油中痕量铅的方法。以复合表面活性剂洗洁精为乳化剂,正丁醇为助乳化剂,制备了稳定性较好的芝麻油微乳液。优化了石墨炉原子吸收光谱法微乳液中铅测定条件,磷酸二氢铵和硝酸镁混合溶液为基体改进剂,灰化温度800℃,原子化温度1800℃条件下,测定芝麻油中铅的浓度为33.6 ng.g-1,精密度为2.79%,检出限为4.1 ng·mL-1,加标平均回收率为100.5%,相对标准偏差为2.46%。该法用于实际油样的测定,不需进行复杂的样品前处理,方法快速准确,结果令人满意。 相似文献
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佟健 《鞍山师范学院学报》2016,(2):48-51
采用电感耦合等离子体质谱法测定小麦中铅、砷、铬、镉、铜、锌、铁和锰8种重金属元素.用微波消解法对样品进行消解,用ICP-MS对消解液进行检测.用加标回收率试验考察了方法的准确性,结果表明,所测元素在标准溶液浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9990.方法的检出限在0.01025~4.547 mg/kg之间,相对标准偏差均小于3.89%,加标回收率在90.70%~109.9%之间.此方法快速准确、检出限低、灵敏度高,适用于小麦中8种重金属元素的测定. 相似文献
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目的：考察都匀毛尖茶中铅含量的测定方法.方法：用干法灰化法处理都匀毛尖茶茶叶试样,使用石墨炉原子化器测定.结果：铅含量在10.0ng/mL ～ 80.0ng/mL范围以内具有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为92.7％,RSD为2.41％.结论：该法的操作简单,适合大批量的试样分析,灰化过程中产生的污染小,精密度和加样回收率较好,可用于都匀毛尖茶中铅含量的测定. 相似文献
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建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定酱腌菜中微量铅的一种方法。探讨了微波消解样品的条件、不同基体改进剂、样品加入量、原子化条件等对样品测定的影响,由此确定了最佳实验条件,Pb2+在050μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%50μg/L范围内具有良好的线性关系,方法的回收率为90.90%104.55%,检出限可达7.898×10-4μg/mL。该法简便、快速、灵敏,对实际样品的测定结果令人满意。 相似文献
16.
利用微波炉消解水样,采用流动注射分析技术,建立了测定水中总磷的快速分析方法.通过优化实验条件,检出限为0.025mg/L.应用于河水样的测定,结果令人满意. 相似文献
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采用微波消解法处理样品,运用电感耦合等离子体质谱法对茶树上槲寄生中18种微量元素进行分析.对样品前处理方法进行了研究,从消解体系、酸用量、消解程序等方面对微波消解条件进行了优化.结果表明：在优化实验条件下,方法检出限为0.033 63～26.59μg/L,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.54%～7.57%,加标回收率为90.17%～109.7%.该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好和同时测定多种元素等优点. 相似文献
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侯芳 《洛阳工业高等专科学校学报》2010,20(1)
从样品的前处理和检测方法两个方面综述了茶叶中重金属的检测。前处理方法包括灰化法、消化法、微波消解、高压消解、酸提取法及悬浮液直接进样法等,检测方法包括原子光谱法、电化学法、电感耦合等离子体质谱法和分光光度法等。 相似文献