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相似文献
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1.
目的:建立测定苦参碱葡萄糖注射液中苦参碱含量、5-羟甲基糠醛及有关物质的方法.方法:采用HPLC,在以氨基硅烷键合硅胶为柱填充剂、乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钠溶液(75:25)为流动相、检测波长为210nm的条件下分3批样品进行测定,理论板数以苦参碱计≥5000.结果:苦参碱浓度在21.966Mg/ml-109.83μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.43%,RSD为2.02%(n=9),对有关物质与5-羟甲基糠醛的测定均取得满意结果.结论:本法准确、灵敏、重现性好,可以用于苦参碱葡萄糖注射液的质量控制.  相似文献   

2.
基于光泽精在碱性条件下可以被过氧化氢氧化产生化学发光,结合流动注射技术建立了一种直接测定呋喃西林的流动注射化学发光新方法.该方法的最佳测定条件:H2O2的浓度为0.020mol/L,NaOH的最佳浓度为0.080mol/L,光泽精浓度为1.0×10^7mol/L,负高压为800V,蠕动泵主泵运行10s后副泵运行30s,接着主泵继续转动10s,副泵30s,如此循环.线性范围0.0100~0.100pug/mL和1.00~10.0p,g/mL,检出限为0.00800p,g/mL,对0.100μg/mL的呋喃西林连续进行110C平行测定,其相对标准偏差为3.70%,该法已成功测定了三种不同浓度呋喃西林精粉的含量,其相对标准偏差分别为3.03%、1.60%、2.04%,平均回收率在95.8%-101.2%之间.  相似文献   

3.
以乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(10:20:70)(用磷酸调节pH值为4.0)为流动相.采用迪马钻石C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱及紫外检测器,建立了甲钴胺注射液中甲钴胺含量的反相高效液相色谱检测方法.柱温:40℃:检测波长为264nm;流速:1.0mL/min.本方法测定的日内精密度为0.59%,日间精密度为0.67%,回收率为99.7%~100.5%,在160~240μg/mL范围内线性关系满足要求(r=-0.9999);结果表明方法准确、操作简单、专属性强,可用于定量测定甲钴胺注射液含量.  相似文献   

4.
目的:测定牛蒡植株不同部位总黄酮的含量。方法:采用L9(3。)正交设计试验,对提取时间、料液比、乙醇浓度、提取次数4因素进行考察,以确定最佳提取工艺;以芦丁为对照,用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠比色法测定总黄酮含量。结果:最佳提取工艺为:乙醇浓度55%,料液比1:70,提取时间1.5h,提取次数2次;芦丁在4.00~100.00μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,总黄酮平均回收率为97.7%,RSD为2.5%(n=6)。结论:该提取工艺稳定可行,含量测定方法准确。  相似文献   

5.
流动注射荧光熄灭分析法测定碘离子   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究发现,在pH=6.0~11的磷酸盐缓冲溶液中,碘离子对荧光素汞的荧光具有熄灭作用,据此.结合流动注射技术,建立了碘离子的流动注射荧光分析方法,碘离子在0.10~4.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,检测下限为75μg/L,该方法用于海带中碘含量的测定,具有操作简单快捷、灵敏度高、选择性好的特点。  相似文献   

6.
采用离子色谱电导检测法测定皮革制品中Cr(Ⅳ),选用Metrohm86I型离子色谱仪,Metrosep A Supp5—150型阴离子分析柱,12.8mmol/LNa2C03+4.0mmol/LNaHC03淋洗液.在10~100μg/L范围内,Cr(Ⅳ)的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性方程为C×100—2893.72×A+200.136,相关系数为0.9990,最低检测浓度为4μg/L,低、中、高三个浓度的精密度分别为1.60%、1.05%、0.65%,样品加标回收率分别为91.5%、93.6%和92.3%,本方法可用于皮革中Cr(Ⅵ)的测定.  相似文献   

7.
建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol/L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4%浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子(m/z179、250、267、502)模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20.0~1000μg/L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0.997;饲料试样在20.0、100和5000μg/kg三水平加标平均回收率在67.5%~92.3%,变异系数在3.0%~12%;方法检出限达5μg/kg。  相似文献   

8.
基于亚硝酸根与碘化钾反应生成单质碘,碘可使异硫氰酸荧光素发生荧光猝灭的原理,采用流动注射连续可更新液滴荧光法测定亚硝酸根.体系的激发和发射波长分别为492nm和516nm,亚硝酸根含量在25~100μg/L范围内有良好的线性关系,检测限为3.9μg/L.本方法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于环境水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.  相似文献   

9.
用导数.比导数波谱同时测定DNA和RNA,并探讨了最佳测定条件。当DNA和RNA的浓度在最佳线性范围加.140μg/ml内,其标准曲线方程分别为Y=0.0035X 0.0142(r=0.9982)和Y=0.0248X-0.0235(r=0.9997),检测限分别为2.0355μg/ml和0.0359μg/ml,回收率为87.5%-111.0%,相对标准偏差不大于6.76%。该法用于合成样品分析,结果满意。  相似文献   

10.
优化测定乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱方法。色谱条件:ODS—SPe18柱,250mm×4.6mm(i.d.),5μm;流动相:A为离子对缓冲液(2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸,加入约950mL水溶解,调节pH值至3.0后,定容至1L),B为乙腈,配制比例为85%A+15%B;1.0mL/min;柱温:35℃;波长:242nm;选样量:20灿。结果表明:三聚氰胺标准曲线为Y=-5.582+42.55x,相关系数R=0.9997,在1.0-50.0μg/mL范围内线性关系良好.样品三个浓度水平的加标回收率在90.1—105.9%之间,相对标准偏差为2.04-5.26%。  相似文献   

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