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样品制备技术是农药多残留分析的关键.本文回顾了农药多残留分析样品制备技术的研究现状,着重介绍了固相萃取、固相微萃取、基质固相分散萃取、分散固相萃取、凝胶渗透色谱、超临界流体萃取、加速溶剂萃取的基本原理及在农药多残留分析中的应用情况,并对这些技术在农药多残留分析中的应用情况进行比较,展望了农药多残留分析样品制备技术的发展趋势。 相似文献
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固相微萃取技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法;与传统的溶剂萃取技术相比,它具有快速、高效、简便、无需溶剂、易于自动化操作等优点,目前已被广泛应用于生物样品和环境样品等领域的检测分析。本文重点介绍了固相微萃取及其在生物样品分析中的应用。 相似文献
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结合科研课题和仪器分析实践教学经验,设计了一个应用化学专业和环境工程专业均适用的本科生仪器分析实验“固相微萃取—气相色谱检测环境水样中多环芳烃”。该实验对原有仪器分析实验进行了改进,采用了廉价易得的铅笔芯粉末作为涂层材料制备固相微萃取探针,用于气相色谱检测环境水样中的多环芳烃。实验内容主要包括固相微萃取探针的制备、萃取条件优化、气相色谱测定和环境水样检测等。该实验还引入了固相微萃取样品前处理技术,让学生了解样品前处理技术对于痕量分析的重要性,使学生深入掌握气相色谱仪器工作原理及操作技能,培养学生设计并构建一个完整、科学的仪器分析实验操作流程。 相似文献
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文章评述了固相萃取技术的原理、方法、特点以及从生物样品中提取滥用药物时常用的分离模式、吸附剂和洗脱剂. 相似文献
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为本科生设计并实践了一堂4学时的气相色谱-质谱实验课程。采用固相微萃取(SPME)技术实现固体样品、液体样品中挥发性有机物(VOC)的萃取和富集,省去了费时费力的常规萃取和浓缩的前处理步骤,节省溶剂,不增加环境负担。固相微萃取和GC-MS测定在3 h内完成,对本科生进行了一次完整的色谱仪器分析实验训练。本实验选用了液体废水样、受污染固体材料及橙汁作为测试样品,类型多样、容易取得且与生活相关,增加了实验课程的实用性和趣味性。 相似文献
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采用液相萃取法、固相萃取法提取肝中丁丙诺啡,考察不同提取剂、pH值等因素对萃取率的影响。肝匀浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取,固相萃取时调pH至10.8用401有机担体吸附、用三氯甲烷洗脱。提取液挥干后,以苯为溶剂,加入N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生化,用GC/NPD法进行检测。结果表明,液相萃取肝中丁丙诺啡提取率达82.51%,固相萃取肝中丁丙诺啡提取率可达86.35%。这两种提取方法提取率均较高,可用于肝中丁丙诺啡的提取。 相似文献
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固相萃取技术及其在氟喹诺酮类兽药残留分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
氟喹诺酮类兽药残留分析中的样品处理问题一直是分析检测人员关注的热点。固相萃取技术作为一种高效的样品处理技术,近年来得到越来越广泛的重视和应用。本文阐述了固相萃取技术的基本原理及方法,并对这一技术在氟喹诺酮类兽药残留分析中的应用进行了综述。 相似文献
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顶空固相微萃取方法是一种在顶空平衡状态萃取挥发物质的前处理方法,现已广泛应用于果蔬产品风味研究方面。但是由于手动萃取瓶内样品量少(8 g左右)、顶空空间小等原因,其分析结果不能准确反映果实香气组分。本装置对固相微萃取装置进行改进设计,制造了一种可以萃取各类大体积果蔬的装置,其具有结构简单、可操作性强,分析效果好,且萃取成本低廉,方便学生迅速掌握果实香气物质萃取实验方法。 相似文献
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SP ME-GC/MS法不同萃取头对分析挥发组分的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
固相微萃取是气相色谱/质谱法分析挥发组分样品前处理的一种新方法,其优点是成本低、所需样品量少、无需有机溶剂、灵敏度高、操作简单、效率高。本文以人参花蕾为样品,采用不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后,鉴定出组分数目具有明显的差异。结果表明,选用75μm CAR/PDMS萃取头分析人参花蕾挥发组分为最佳选择。 相似文献
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蜂蜜挥发性成分的SPME-GC/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
孙丽阳 《鞍山师范学院学报》2007,9(6):33-35
利用固相微萃取及同时蒸馏萃取法对蜂蜜的挥发性成分进行提取,采用GC/MS方法进行分离、鉴定.2种方法共鉴定挥发性成分37种,其中PA固相微萃取法鉴定了24种,PDMS方法鉴定了18种,同时蒸馏萃取方法鉴定了14种. 相似文献
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本研究建立了快速溶剂萃取-固相萃取-高效液相色谱(ASE—SPE—HPLC)分析湖泊环境中沉积物、水体及鱼样品中四溴双酚A的方法。沉积物和鱼样品用正己烷-二氯甲烷提取后,与水样一起用固相萃取C18小柱富集纯化,外标法定量,高效液相色谱检测。结果表明,加标浓度0.11000ng·mL^-1四溴双酚A的平均回收率为:96.8799.3%;不同浓度平行测量的相对标准偏差为0.161.00%。应用建立的方法对巢湖湖泊环境样品进行了测定,沉积物四溴双酚A浓度为21.96—481.80μg·kg^-1,水体为0-4.77μg·L^-1,鱼为7.9—83.5μg·kg^-1。 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。 相似文献
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建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定60Co-γ射线辐照前后豫北白酒中香气成分类型(醇类、酯类、酸类和其他物质)及其含量的方法,并详细对比了辐照前后白酒样本中香气成分的具体变化.对影响顶空固相微萃取过程中的影响因素,即萃取头、预热时间、NaCl的质量浓度、样品装液量、萃取温度、萃取时间和解析时间都进行了优化,... 相似文献
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固相微萃取—气相色谱联用技术分析水相中的α—萘酚 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件,水溶液调PH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min。所建立的方法适于快速,方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%。 相似文献
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研究了水中痕量α-萘酚的固相微萃取(SPME)方法,得到了其固相微萃取的最佳条件水溶液调pH=2,并用Nacl饱和,在实验下直接萃取15min,气相色谱分析时,纤维探针在250℃下热脱附2min.所建立的方法适于快速、方便地测定水相中α-萘酚,不需浓缩和预处理,检测限可达7.5mg/L,相对标准偏差为5%. 相似文献
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研究了用固相萃取预分离、高效液相色谱法测定莲须中的槲皮素和山萘酚:莲须中的槲皮素和山萘酚用90%甲醇加热回流提取,提取液用W aters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以安捷仑ZORBAX Stab le Bound(4.6 mm×50 mm,3.5μm)色谱柱为固定相,0.2%(体积分数)的磷酸和甲醇(体积比50∶50)为流动相,在该色谱条件下,莲须中的槲皮素和山萘酚在1.5 m in内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为98%~102%,相对标准偏差为0.87%~1.22%,比常规液相色谱法缩短了80%的分析时间. 相似文献