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1.
建立了百湿芬肠溶胶囊中酮洛芬的手性拆分方法.利用PM-β-环糊精手性固定相拆分百湿芬肠溶胶囊中的酮洛芬对映异构体,对流动相的组成、pH值、流速等色谱条件进行优化.以甲醇-0.1％乙酸三乙胺=(40:60)做为流动相,缓冲溶液pH=4.00,色谱柱温为25℃,流动相流速为0.7 mL/min,在此条件下,百湿芬肠溶胶囊中的酮洛芬得到较好拆分. 相似文献
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高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体 总被引：2，自引：0，他引：2
利用PM-β-环湖精手性固定相高效液相色谱法直接拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体．本试验研究了流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响．结果表明，在柱温为25℃，pH值为4．0，采用0．01mol／L的磷酸二氢钾缓冲溶液（含35％甲醇（V／V））作流动相时，酮咯酸盐对映体能达到基线分离． 相似文献
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利用手性配体交换毛细管电泳模式,以手性离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑L-酒石酸盐,EMIML-Tar）为手性配体拆分色氨酸对映体.考察了背景电解质类型及pH值、分离电压、检测波长、进样时间、手性离子液体与镍离子比例及浓度、SDS浓度等因素对色氨酸对映体手性拆分的影响,得到优化后的分离条件.在最佳拆分条件下,色氨酸对映体能够在12 min内达到基线分离. 相似文献
4.
采用高效液相色谱法,以布洛芬为内标,对24 h酮洛芬骨架缓释片试验制剂以24名健康志愿者进行多剂量人体相对生物利用度试验.结果表明,试验制剂具有明显的缓释药动学特征,参比制剂的Cmax显著高于试验制剂（p〈0.01）,试验制剂给药后的tmax延迟,且吸收程度与作为标准参比制剂的市售缓释片相比无显著差异,人体相对生物利用度为103.76%.经统计学检验表明这两种制剂具有生物等效性,试验制剂具有峰谷浓度差异小、波动幅度小的特点,显示出缓释特征. 相似文献
5.
采用高效液相色谱法对小麦中尿囊素含量进行测定.色谱柱为Kromasil C18,流动相为V甲醇∶V水=5∶95,柱温30℃,流速0.5 mL/min,HPLC测定尿囊素含量变异系数小于1.1%,回收率为95.80%～105.4%,最低检出限0.5μg/mL. 相似文献
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《南阳师范学院学报》2018,(4):10-13
采用HPLC法,在现行版药典的研究方法基础上,仅改变流动相pH值,进行腺苷钴胺有关物质变化规律研究,获得腺苷钴胺有关物质与流动相pH值的相关性研究结果.结果显示,腺苷钴胺有关物质含量在pH值为2.9时最低,偏离这个pH值后,有关物质含量呈现明显的增加趋势.流动相pH值的控制是腺苷钴胺有关物质分析的关键因素,该研究结果为腺苷钴胺原料药杂质谱控制提供重要的研究依据. 相似文献
9.
建立了红薯中维生素C和维生素B3的检测方法.采用超声波振荡法提取红薯中的维生素C和维生素B3,利用HPLC对其进行测定,色谱柱为Hypersil ODS-C18柱,流动相为甲醇-0.025 mol/LKH2PO4溶液(pH=6.0,20:80,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为200 nm.结果表明:维生素C和维生素B3在该条件下得到了较好的分离,线性范围分别为5.40~54.0 μg/mL和5.05~50.5 μg/mL,样品中的含量分别为306.7 μg/g和116.4 μg/g.该方法可用于红薯中维生素C和维生素B3含量的测定. 相似文献
10.
采用高效液相色谱法测定一种果汁饮料中脱氢乙酸防腐剂的含量,C8色谱柱(4.6×150mm),流动相为0.02mol/L的乙酸铵-甲醇(70∶30),用10%的甲酸溶液将流动相的pH调到3～4,流速1.0mL/min;柱温30℃;进样量为5μL;Waters2998光电二级管阵列检测器在波长293nm处进行检测.通过调节流动相的pH,能够有效地抑制脱氢乙酸色谱峰的拖尾现象,更好地定性和定量,提高实验的准确性.说明高效液相色谱法测定果汁饮料中脱氢乙酸防腐剂是可行的. 相似文献
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氧氟沙星手性拆分的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
首次以牛血清白蛋白(BSA)为手性添加剂,探讨了毛细管电泳法对氧氟沙星进行手性拆分的条件。研究结果表明:选用pH=6.2;6.8;7.0;7.4;8.0的50 mmol/L磷酸盐缓冲液且分别添加适当浓度的BSA时,氧氟沙星能达到基线手性分离。 相似文献
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韦文惠 《柳州职业技术学院学报》2009,9(3):77-80
利用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）,在Spherisorb C18柱上以乙腈-0．2g／L氨三乙酸（pH2．5）（体积比20：80）为流动相,柱温35℃,于267nm紫外检测牛奶中残留的氯霉素（CP）、金霉素（CTC）、土霉素（OTC）、四环素（TC）。考查了流动相的组成、流动相pH等因素对分离度的影响。实验条件下,四种抗生素在试验浓度范围内色谱峰面积与浓度呈现良好线性关系。四种抗生素的加标回收率分别为：土霉素为105％,四环素为90％,金霉素为82％,氯霉素为87％;检测限（SIN=3）分别为土霉素为0．35mg／L、四环素为0．30mg／L、金霉素为0．80mg／L、氯霉素为0．70mg／L。方法简单、快速,可用于奶制品中这些抗生素的检测。 相似文献
13.
郭佳莉 《泉州师范学院学报》2014,(2):36-39
用邻苯二甲醛（OPA）、N-乙酰-L-半胱氨酸为衍生试剂对天冬氨酸对映体进行柱前衍生．采用ZORBAX Eclipse AAA4．6×150mm,5μm色谱柱,以0．05mol／LpH5．08的醋酸钠溶液与甲醇按57：43体积比作为流动相,流速0．5mL／min,柱温40℃下,考察高效液相色谱柱前衍生化法分离测定天冬氨酸对映体的效果．结果显示：在3．5min内分离出天冬氨酸对映体．在20～100nmol／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数在0．99915以上,相对标准偏差在0．65％～1．70％之间．该法快速、简便、分离度高,能够完全分离DL-天冬氨酸对映体,并对其他氨基酸对映体的分离有良好的参考价值． 相似文献
14.
Separation of fluoxetine enantiomers on five chiral stationary phases （chiralcel OD-H, chiralcel OJ-H, chiralpak AD-H, cyclobond 1 2000 DM and kromasil CHI-TBB） was investigated. The optimal mobile phase compositions of fluoxetine separation on each column were hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （99/1/0. l, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, methanol/0.2% triethylamine acetic acid （TEAA） （25/75, v/v; pH 3.8） and hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation （Rs〉1.5） of fluoxetine enantiomers was obtained on chiralcel OD-H, chiralpak AD-H, and cyclobond I 2000 DM while the best separation was obtained on the last one. The eluate orders of fluoxetine enantiomers on the columns were determined. The first eluate by chiralcel OJ-H and kromasil CHI-TBB is the S-enantiomer, while by chiralpak AD-H and cyclobond 12000 DM is the R-enantiomer. 相似文献
15.
实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法. 相似文献
16.
以纳米TiO2富集分离-冷原子吸收法测定水环境中的Hg（Ⅱ）、苯基汞,考察了两种形态汞在纳米TiO2上的富集、分离行为。试验结果表明：pH值对纳米TiO2吸附Hg（Ⅱ）、苯基汞影响显著,最佳pH值分别为9.0、10;纳米TiO2对Hg（Ⅱ）、苯基汞的吸附速度快,最佳吸附时间均为12min;φ（HCl）=15%时,对Hg（Ⅱ）和苯基汞的洗脱率达90%以上。 相似文献
17.
首次采用结合区段灌注技术及场放大进样的毛细管电泳技术对山莨菪碱四种异构体进行了拆分。详细探讨了溶液pH值、拆分试剂含量、分离缓冲充入时间、分离电压等对测定的影响,优化了实验条件。在75mmolL-1Tfis—H3P04（pH3．5）为分离缓冲溶液,1．7％羧甲基-β-环糊精（CM—β—CD,1．0psi,90s）为拆分试剂,分离电压17．5kV条件下,23分钟内完成山莨菪碱四种异构体分离。并通过场放大进样进一步提高了测定的灵敏度。该方法成功应用于测定颠茄制剂中山莨菪碱,结果满意。 相似文献
18.
The cis and trans isomers separation of2-butene- 1,4-diol and lafutidine were studied by HPLC on two kinds of chiral columns: (S,S)-Whelk-O 1 and ChiraSpher. The isomers of 2-butene-1,4-diol can be separated on both chiral columns while the isomers of lafutidine can only be resolved on ChiraSpher column. The influence of different type and amount of mobile phase modifier on the isomers separation was extensively studied. The resolution of cis and trans isomers of 2-butene-1,4-diol was 2.61 on (S,S)-Whelk-O 1 column with hexane-ethanol (97:3, v/v) as the mobile phase. The resolution of lafutidine was 1.89 on ChiraSpher column with hexane-ethanol-THF-diethylamine (92:3:5:0.1, v/v/v/v) as the mobile phase. LC-MS methods were developed to identify the isomer peaks. 相似文献
19.
运用移动反应界面理论建立奶粉中三聚氰胺的毛细管电泳富集分离体系。与传统的毛细管电泳相比,体系中引入了富集缓冲溶液(富集相)和分离缓冲溶液(分离相)。优化的条件:样品缓冲溶液为50mmol/L甲酸-甲酸钠(pH2.60),富集相为20mmol/L甲酸钠-甲酸pH8.00),分离缓冲溶液为50mmol/L～50mmol/L甲酸-甲酸钠(pH2.60);样品压力进样50mbar×40s,富集相压力进样50mbar×20s,紫外检测波长232nm,电压30kv。该方法比常规电泳灵敏度高近20倍。 相似文献