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相似文献
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1.
运用通过化学方法合成了7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇,再结合生物酶催化法制得了手性化合物(s)-7-甲氧基-1,2,3,4-四氢-萘-2-醇。筛选出了适合该体系的生物酶Novozym 435,并确定了最佳反应时间为7.5 h。  相似文献   

2.
1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.  相似文献   

3.
以萘和乙酰氯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应生成中间体α-萘乙酮,然后该中间体与羟胺盐酸盐发生肟化反应制得α-萘乙酮肟.研究了三氯化铝的用量、反应温度、乙酰氯加入方式对酰化反应的影响以及水用量、羟胺盐酸盐用量、碱用量对肟化反应的影响.适宜的反应条件为:酰化反应的乙酰氯与三氯化铝的摩尔比为1∶1.5,反应温度为(25±2)℃,乙酰氯以0.3 mL/min的速度加入;肟化反应的α-萘乙酮∶羟胺盐酸盐∶水∶碱(摩尔比)为1∶1.5~2.0∶4.30~34.0∶5.0.在此反应条件下,产物总收率达87.0%.改进后的实验具有合成过程操作方便、分离提纯程序简单、安全等优点,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.  相似文献   

4.
介绍1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮的简易合成。首先,2,4,5-三甲氧基苯甲酸在碘甲烷、氧化银和乙腈体系中回流,得到2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯;其次,用正丁基锂与1,3,5-三甲氧基苯反应,生成的苯环碳负离子随即进攻2,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯的酯羰基,甲氧基离去,得到取代二苯甲酮化合物;再次,在Al Cl3催化下,取代二苯甲酮化合物邻近羰基的一个甲氧基水解,得到水解产物;最后,该水解产物在碳酸钾、甲醇和水体系中回流,环合得到1,3,6,7-四甲氧基氧杂蒽酮。四步总产率为23.2%。这种构建氧杂蒽酮的方法可以为其他该类化合物的合成提供参考。  相似文献   

5.
以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.  相似文献   

6.
文中介绍了以4-氨基苯乙酮为原料,通过卤代反应合成4-氨基-3,5-二氯苯乙酮的理想合成条件。  相似文献   

7.
以4-甲氧基苯甲醛和硝基甲烷为原料,经缩合和锌粉、盐酸还原合成4-甲氧基-β-苯乙胺,4-甲氧基-β-硝基苯乙烯合成收率达81.2%,4-甲氧基-β-苯乙胺合成收率达82.8%,两步反应总收率67%。  相似文献   

8.
综述了国内外近年来农药中间体2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展.介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯为原料的合成工艺路线和研究水平.分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氯-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景.  相似文献   

9.
为研究4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为先导化合物,通过对其进行选择性保护,酸水解,设计合成了9个衍生物,并通过IR,NMR和MS等谱图数据对其化学结构进行了结构表征,发现了4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成的一条捷径.  相似文献   

10.
合成2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲(HL)及其与(CH3COO)2Cu·H2O、Zn(CH3COO)2·H2O的配合物,通过核磁共振氢谱、红外光谱对配体和配合物进行了表征,并对席夫碱及其配合物的合成条件加以优选得出最佳的反应条件。  相似文献   

11.
由β-萘酚和4,4’-二氯二苯砜合成了新单体-4,4’-二(β-萘氧基)二苯砜,将其分别和对苯二甲硫氯(TPC)、间苯二甲硫氯(IPC)和2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)等芳二酰氯进行低温溶液缩聚,合成了5种主链含萘环的新型聚醚砜醚酮酮,用IR、DSC、TG和WAXD等方法对聚合物进行了分析表征。结果表明:它们均属干非晶态聚合物,具有较高的玻璃化温度、优异的耐热性和良好的溶解性。  相似文献   

12.
为了探索香料苄基-2-萘基醚的合成方法,通过对催化剂的改进和利用超声波技术改善催化条件,使苄基-2-萘基醚的合成过程向绿色化靠近.具体实验方法是,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,环己烷为溶剂,在超声波辐射下,采用L9(34)正交试验法进行苄基-2-萘基醚合成条件的优化.实验结果表明,在超声波条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂是合成苄基-2-萘基醚的一种可行工艺.合成苄基-2-萘基醚的最佳条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.05,反应温度为60~70℃,反应时间为1.5h,产率可达40.5%.  相似文献   

13.
采用Reimer-Tiemann反应合成2-羟基-1-萘甲醛,用甲醇作溶剂,改变反应物NaOH的加入方式,能有效地提高反应产率,并且能简化产物的分离提纯步骤。  相似文献   

14.
《莆田学院学报》2017,(5):28-31
介绍了3-甲氧基-1-羟基氧杂蒽酮的合成及其生物活性。首先,邻甲氧基苯甲酰氯与1,3,5-三甲氧基苯发生傅-克酰基化反应,然后羰基邻位的一个甲氧基裂解,得到两种二苯甲酮化合物;其次,这两种二苯甲酮化合物环合得到1,3-二甲氧基氧杂蒽酮;再次,在BBr3催化下,1,3-二甲氧基氧杂蒽酮的1位甲氧基裂解,得到3-甲氧基-1-羟基氧杂蒽酮(化合物1)。三步总产率为28%。最后,测定了化合物1的抗肿瘤、抑制酪氨酸和抗氧化活性。结果显示化合物1没有明显的抗肿瘤和抗氧化活性,但可一定程度抑制酪氨酸酶的活性。  相似文献   

15.
研究了3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法.在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(Ⅵ)显色,形成摩尔比为21的红色配合物.配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数∈522为1.03×105L.mol.cm-12.4×105L.mol-1.cm1,钼含量在0~0.48 mg/L范围内符合比耳定律.研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意.  相似文献   

16.
研究了3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下,3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(VI)显色,形成摩尔比为2:1的红色配合物。配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数ε522为1.03×105L·mol-1·cm-12.4×105L·mol-1·cm-1,钼含量在0-0.48 mg/L范围内符合比耳定律。研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意。  相似文献   

17.
由β-萘酚和4,4′-二氯二苯砜合成了新单体-4,4′-二(β-萘氧基)二苯砜,将其分别和对苯二甲酰氯(TPC)、间苯二甲酰氯(IPC)和2,5-二氯对苯二甲酰氯(DCC)等芳二酰氯进行低温溶液缩聚,合成了5种主链含萘环的新型聚醚砜醚酮酮,用IR、DSC、TG和WAXD等方法对聚合物进行了分析表征。结果表明:它们均属于非晶态聚合物,具有较高的玻璃化温度、优异的耐热性和良好的溶解性.  相似文献   

18.
本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。  相似文献   

19.
在以3-硝基-1,8萘酐为原料的乙醇溶剂中加入氮氮二甲基乙二胺,得到2-[2-(二甲基氨基)乙基]-5-硝基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮,进一步还原5位的硝基得到氨萘非特。氨奈非特在芳香醛、亚磷酸二乙酯的作用下,合成3个氨萘非特磷酸二乙酯类化合物,经过HRMS、1H-NMR和13C-NMR表征确定了其结构。  相似文献   

20.
本文简述了苯并哒嗪类化合物的合成以及应用价值.并以苯肼和邻苯二甲酸酐为原料,合成了2-苯基-6-醚氧乙酰基-3-苯并哒嗪酮该重要中间体,并以此为原料,在超声波辐射下合成了三个苯并哒嗪衍生物及新的目标产物2-[2-苯基-4,5-苯并-3-哒嗪酮-6-氧甲基]-5-N-苯基-1,3,4-噻二唑,产物用熔点、IR进行了结构表征.  相似文献   

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