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1.
建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。 相似文献
2.
竹笋中10种农药的多残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留． 相似文献
3.
建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。 相似文献
4.
建立了简单、可靠的气相色谱-质谱联用测定饲料中莱克多巴胺的分析方法。试样用0.1mol／L高氯酸溶液提取,离心,中和,经乙酸乙酯-异丙醇萃取,浓缩后,用SCX固相小柱净化,4％浓氨水甲醇溶液洗脱、浓缩干,经N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺衍生,采用选择监测离子（m／z179、250、267、502）模式进行检测。实验结果表明,莱克多巴胺衍生物的峰面积与其浓度在20．0～1000μg／L范围内呈较好的线性关系,相关系数大于0．997;饲料试样在20．0、100和5000μg／kg三水平加标平均回收率在67．5％～92．3％,变异系数在3．0％～12％;方法检出限达5μg／kg。 相似文献
5.
大蒜素对肉鸡生产性能和消化酶活性的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
135只1日龄AA鸡随机分成A、B、C3组,每组设3个重复,每个重复15只。A为空白对照组,饲喂基础日粮,B为抗生素组,在基础日粮中添加50mg／kg洛克沙生和750mg／kg10％金霉素,C为试验组,在基础日粮中添加160mg／kg25％大蒜素,以研究大蒜素对肉鸡生产性能和十二指肠消化酶活性的影响。试验结果表明,A、B、C3组肉鸡平均体重和平均日增重差异不显著（P〉0．05）,与A组相比,42日龄时C组料重比差异显著（P〈0．05）。在21日龄和42日龄时,C组淀粉酶活性较A组提高了122．87％（P〈0．01）和40．50％（P〈0．01）,脂肪酶活性较A组提高了89．98％（P〉0．05）和33．33％（P〉0．05）,总蛋白酶活性较A组提高了10．29％％（P〉0．05）和1．7％（／9〉0．05）。本结果提示在肉鸡饲料中添加大蒜素能够提高饲料效率和肠道淀粉酶活性。 相似文献
6.
分别采用湿法消解和微波消解处理了7月、9月和11月3个收获时期鬼针草样品,以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP—AES）检测样品中硒的含量．结果表明：鬼针草的硒含量分别为1．312mg／kg,1．999mg／kg,0．187mg／kg,随季节有所变化,以9月份硒含量最高．ICP—AES测定硒元素的相对标准偏差（RSD）为0．15％-1．76％,回收率在98．23％～101．2％． 相似文献
7.
对2-羟基-4-甲氧基苯乙图的高效液相色谱分析方法进行了研究。结果表明,在Spherisorb－ODS柱上,以甲醇-水（80：20,v／v）为流动相,在268mm波长下能很好地分离和检测题示物质。在药物浓度5～80mg／L范围内具有良好的线性关系,Y=8．345X—0．018,r=0．9998,检测限为0．3mg／L,平均回收率为99．7％,精密度RSD=1．3％。 相似文献
8.
建立了牛肉和猪肉中3种有机磷类农药基质固相分散一高效液相色谱分析方法。方法：样品经基质固相分散装柱,乙腈一7．k．（20：80,v／v）洗脱净化,浓缩后c,。分离分析,高效液相色谱紫外检测。结果：检测条件下,3种农药线性良好,线I}生相关系数大于0．9959,对牛肉和猪肉加标1．0ug/kg、5．0．ee＇kg和10．0ug/kg三水平,平均回收率在82．2％～100．9％,变异系数小于7．8％,方法的最低检测限0．03～0．08ug/kg。结论：该方法可以满足实际样品的分析和食品安全控制。 相似文献
9.
基于光泽精在碱性条件下可以被过氧化氢氧化产生化学发光,结合流动注射技术建立了一种直接测定呋喃西林的流动注射化学发光新方法．该方法的最佳测定条件：H2O2的浓度为0．020mol／L,NaOH的最佳浓度为0．080mol／L,光泽精浓度为1．0×10^7mol／L,负高压为800V,蠕动泵主泵运行10s后副泵运行30s,接着主泵继续转动10s,副泵30s,如此循环．线性范围0．0100～0．100pug／mL和1．00～10．0p,g／mL,检出限为0．00800p,g／mL,对0．100μg／mL的呋喃西林连续进行110C平行测定,其相对标准偏差为3．70％,该法已成功测定了三种不同浓度呋喃西林精粉的含量,其相对标准偏差分别为3．03％、1．60％、2．04％,平均回收率在95．8％-101．2％之间． 相似文献
10.
高效液相色谱法同时测定美白类化妆品中熊果苷和氢醌的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
探讨了高效液相色谱法同时测定关白化妆品中熊果苷和氢醌含量的方法,先对样品进行预处理,处理液为氯仿-饱和氯化钠溶液（体积比2：1）,再选用ApolloC18柱,以甲醇-磷酸缓冲液-冰醋酸（体积比25475：1）混合液为流动相,紫外检测,波长为254nm。实验结果表明,该方法在0．01～0.2g/L时具有良好的线性;平均回收率范围为97％～98．5％;熊果苷的检出限为21μg／kg,氢醌的检出限24μg／kg。 相似文献
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Capillary gas chromatographic determination of dimethachlon residues in fresh tobacco leaves and cut-tobacco 总被引：2，自引：0，他引：2
Simple procedures for extraction and chromatographic determination ofdimethachlon residues in fresh tobacco leaves and cut-tobacco are described. The determination was carried out by capillary gas chromatography （GC） with electron capture detection （ECD） and confirmed by GC-MS. The mean recoveries and relative standard deviation （RSD） were 93.2%-112.9% and 3.5%-6.7%, respectively at levels ranging from 0.01 to 0.1 mg/kg. The limit of determination was 0.001 mg/kg. Tobacco samples in routine check were successfully analyzed using the proposed method. 相似文献
12.
李荣毅 《鞍山师范学院学报》2011,13(6):41-43
建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要. 相似文献
13.
建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。 相似文献
14.
确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测. 相似文献
15.
采用紫外可见分光光度法对鱼体中孔雀石绿残留量进行了测定。实验证明孔雀石绿的最佳吸收波长617.4 nm;该法的线性范围为0.5 mg/L~5.0 mg/L,线性回归方程为Y=0.173C 0.0503,相关系数r=0.9998,最低检出限为0.1 mg/L,样品加标平均回收率为96%~99%。结果表明此法简便、快速、准确,回收率较高。 相似文献
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联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％． 相似文献
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自制碳纳米管涂层萃取探头,顶空固相微萃取测定水样中苯胺类化合物,优化了影响萃取效率的因素：萃取时间和温度、离子强度、搅拌速度等.在0.1～50 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.995 5～0.998 7之间,方法的检出限为0.074～0.018 mg/L.该方法用于水样品的测定,加标回收率为78%～112%,相对标准偏差小于11.28%. 相似文献
18.
何首乌的快速繁殖技术 总被引：1，自引：0，他引：1
文章对何首乌的快速繁殖技术进行了研究。结果表明:采用MS+6-BA2.0mg/L+IBA0.1mg/L的培养基对诱导带侧芽茎段芽的分化效果最好,通过继代培养,出现芽增殖现象。诱导生根,以1/2MS+IBA0.25-0.5mg/L和1/2MS+NAA0.25-0.5mg/L效果较好。 相似文献
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通过建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中吡啶的方法,对实验的色谱条件、吹扫捕集条件进行了优化.测得吡啶在0.4～10mg/L范围内有良好的线性关系,相关系数R为0.9990,检出限0.1mg/L,精密度和准确度佳,并考察了不同类型水样的回收率情况,回收率在56.0%～128%之间.表明该方法操作简单,且灵敏度较高,适用于水中吡啶的测定. 相似文献