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建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0．05—1．20μg／ml,线性相关系数r=0．9911—0．9943,实验回收率为55．0％～85．9％,RSD在5．58％～7．38％（n=5）,检坝4低限分别为1μg／kg,2μg／kg,2μg／kg。 相似文献
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竹笋中10种农药的多残留分析 总被引：1，自引：0，他引：1
对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留． 相似文献
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建立了固相萃取净化技术结合高效液相色谱-质谱法同时测定洗衣粉和洗衣液等洗涤用品中的壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的分析方法。样品经甲醇提取后,经HLB固相萃取小柱净化后,采用Inertsil ODS-SPC18（5μm,4．6＊150mmi．d．）色谱柱,以甲醇和0．05mmol／L乙酸铵溶液为流动相,电喷雾质谱在Q1检测模式下分析目标化合物,采用外标法定量。结果表明：壬基苯酚聚氧乙烯醚和辛基苯酚聚氧乙烯醚的平均加标回收率为88．8％～98．6％,相对标准偏差在3．1％～6．4％;方法检出限为2mg／L。将本方法用于市售的洗衣粉和洗衣液的检测发现,洗衣粉样品中壬基苯酚聚氧乙烯醚的检出率为16％,洗衣液中暂时未有检出。 相似文献
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建立了一种高效液相色谱测定木瓜中维生素C含量的方法．采用0．1％的草酸作为提取剂,色谱中采用Zorbax SB～C18色谱柱,0．1％草酸水作流动相,流速1．0m/min,紫外检测器检测波长261nm．维生素C在20—100μg／mL内有良好的线性关系,线性回归方程为A=73．0542C＋50．6898,相关系数为0．9998,方法回收率为98．81％～102．45％,相对标准偏差等于0．861％．所用测定方法简便、快速,能准确测定木瓜中维生素C的含量． 相似文献
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经反复试验,建立了菜用大豆、苦瓜、油菜、青葱等蔬菜中敌敌畏、甲氰菊酯、茚虫威、吡虫啉33种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类等农药多残留检测方法.结果表明:蔬菜样品经乙腈提取、分组浓缩及净化后,分别采用气相、高效液相色谱法测定,33种农药在蔬菜中的平均添加回收率为80.26%～109.86%,相对标准偏差(RSD)为1.02%～9.28%.最小检出量为0.0125ng～0.25ng,最低检测浓度为0.0115～0.01mg·kg-1,该方法准确、精密度及灵敏度好,且简便快速、适用范围广. 相似文献
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对饲料中硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的超高效液相色谱检测方法进行了研究。采用0．1％甲酸水-乙腈超声提取样品中的待测物,经MCX固相萃取小柱净化后用超高效液相色谱法测定,检测波长为365nm。呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因在0．1～25mg／L均与对应峰面积呈良好线性关系。对饲料进行硝基呋喃类药物的添加回收实验．添加质量浓度为0．25mg／kg、5mg／kg和100mg／kg时,回收率在79．6％-85．5％之间,变异系数在3．9％～5．2％,方法检出限为0．25mg／kg。结果表明．该法操作简便、灵敏、准确,适用于饲料中硝基呋喃类药物含量的测定。 相似文献
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采用超声波提取茶叶中的槲皮素,优化了提取溶剂的体积分数、提取时间和固液比,并联用高效液相色谱法测定4种茶叶中槲皮素的质量分数,色谱条件为V（乙腈）∶V（0.2％磷酸溶液）=30∶70,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温30℃.测定结果表明：普洱熟茶中槲皮素质量分数最高,为0.143 8 mg/g,普洱生茶次之,两种绿茶的质量分数最低,方法精密度在2.5％～4.7％之间. 相似文献
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采用高效液相色谱法对3种不同发酵类型的茶叶中茶多酚的含量进行测定和比较分析．方法的变异系数小于4．38％,回收率为96．6％～104．0％．其分析结果为：3种不同发酵类型的茶叶中茶多酚的含量由多到少的顺序为：不发酵的绿茶,半发酵青茶,全发酵红茶,即茶叶中茶多酚的含量随着发酵程度增大而减少． 相似文献
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建立了柑橘中农药2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量的高效液相色谱（HPLC）测定方法．样品用乙酸乙酯超声波提取,硅藻土固相萃取预处理并富集浓缩10倍后HPLC分离测定．结果表明,测定2,4-D的线性范围是1．00~20．00mg·kg,市售六种柑橘类水果中2,4-D含量在O．28～O．90mg·kg,结果的相对标准偏差为0．6％～2．6％,2,4-D回收率为86％～92％． 相似文献
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锌基铝铜合金试样用硝酸溶解,其中铁的测定是移取0．05g试样液,用盐羟胺将Fe^3 还原为Fe^2 ,于PH4-5时,Fe^2 与邻二氮菲生成红色络合物．为消除基体Zn及大量铜的干扰,采用加过量的邻二氮菲及延长显色时间,得到了准确的分析结果。铜的测定采用新铜试剂及DDTC-Pb两种方法对照分析试验,在本试验确定的条件下分析标样,得到准确结果。标样分析选取率为100%。测定范围：Fe0．01～0．1%;铜0．1～3．0%。通过标样定位分析结果表明本试验所确定的分析方法具有准确度高、灵敏度适宜、重现性好,能满足锌基铝铜合金产品分析的需要． 相似文献
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高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
目的：建立大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法、方法：高效液相色谱法测定大黄的主要有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸（82：18）,检测波长为438nm．结果：大黄酸、大黄素及大黄酚的进样量与峰面积的线性关系良好（r分别为0．9996、0、9994和0．9993）,加样回收率分别为98.8％（RSD=0.4％）、99.6％（RSD=1．1％）和100．2％（RSD=0.9％）,结论：该法简便、准确、重现性好. 相似文献
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采用高效液相色谱法,以β-环糊精为手性固定相拆分奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中酮洛芬对映体,并对流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响进行了探讨.结果表明,在柱温为25℃,pH值为4.0,采用0.01 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液,甲醇40%（V/V）作流动相时,奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中的酮洛芬对映体能达到较好分离. 相似文献
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目的：建立同时测定盐酸特比萘芬压敏胶贴剂中酮康唑和盐酸特比萘芬含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱为Thermo ODS-2 Hypersil柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.03mol·L-1醋酸铵溶液（84：16）,流速为1.0m L·min-1,检测波长为244nm,柱温为室温。结果：酮康唑和盐酸特比萘芬的浓度分别在8.160~81.60μg·m L-1（r=0.9996）和31.30~313.0μg·m L-1（r=0.9997）范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.0%和99.3%,RSD分别为2.2%和2.5%。结论：本方法快速简便,重复性好,专属性强,可作为盐酸特比萘芬压敏胶贴剂的质量控制方法之一。 相似文献
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建立高效液相色谱法测定广玉兰中小白菊内酯含量的方法．采用ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱（0～10min,10％—48％A;10～20min,48％-80％A）,流速1．0mL／min,柱温30℃,检测波长210nm．结果表明,小白菊内酯的线性范围为0．188～2．820μg（r=0．9999）,平均回收率（n=9）为99．3％．证实该方法简便、准确、重复性好,可用于广玉兰中小白菊内酯的含量测定． 相似文献
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目的：比较白鲜根皮和木心的活性成分,为白鲜产地加工是否需要去心提供理论依据．方法：采用HPLC法测定白鲜根皮与木心中挎酮和黄柏酮含量,并比较HPLC指纹图谱相似度．结果：根皮中的褡酮和黄柏酮含量分别为0．7731％、0．3029％,木心中的棒酮和黄柏酮含量分别为0．4712％、0．1785％;根皮与木心指纹图谱的相似度达0．923,有12个共有峰．结论：以棒酮和黄柏酮为指标,白鲜根皮中两者含量均大于木心中的两者含量;根皮与木心中两者含量均达到了中国药典要求,二者HPLC指纹图谱的吻合程度较高,活性成分相似．白鲜根皮可不去木心入药． 相似文献
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采用依利特色谱柱,乙腈-0.4％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温40℃,建立热淋清糖浆中没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱含量测定方法.没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的线性范围分别为1.101～11.008 μg,0.041 6～0.416 0μg,0.045 6～0.455 8 μg,0.006 7～0.067 0μg;平均回收率分别为100.0％（RSD1.3％）、100.0％（RSD1.7％）、100.4％ （RSD1.6％）、100.5％ （RSD2.2％）.所建立的方法准确、稳定,重现性好,可用于热淋清糖浆中有效成分的定量分析. 相似文献
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采用Hypersil CN(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-水(甲醇:四氢呋喃∶水=10∶10∶80,磷酸调pH=2.7)作为流动相,测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪两种成分的含量.结果表明,卡托普利在50~250μg/ml范围内、氢氯噻嗪在26~130μg/ml范围内线性较好.卡托普利的平均回收率为100.7%,RSD=0.5%(n=5),氢氯噻嗪的平均回收率为100.5%,RSD=0.3%(n=5).该方法快速简捷、可靠、准确度高、重现性好,可同时测定复方制剂中两种成分. 相似文献
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建立HPLC法同时测定珠芽蓼中没食子酸、绿原酸和槲皮素的方法.采用phenomenex Luna C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,以1%冰醋酸水溶液-1%冰醋酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为272 nm(检测没食子酸)、350 nm(检测绿原酸、槲皮素),流速为0.8 mL·min-1.结果表明没食子酸、绿原酸及槲皮素分别在0.2568μg~1.712μg(r=0.9992)、0.2898μg~1.932μg(r=0.9995)、0.01772μg~0.1181μg(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.2%(RSD为2.28%)、101.6%(RSD为2.39%)、100.6%(RSD为1.02%).本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,适用于珠芽蓼药材中3个有效成分的含量测定. 相似文献