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1.
运用移动反应界面理论建立奶粉中三聚氰胺的毛细管电泳富集分离体系。与传统的毛细管电泳相比,体系中引入了富集缓冲溶液(富集相)和分离缓冲溶液(分离相)。优化的条件:样品缓冲溶液为50mmol/L甲酸-甲酸钠(pH2.60),富集相为20mmol/L甲酸钠-甲酸pH8.00),分离缓冲溶液为50mmol/L～50mmol/L甲酸-甲酸钠(pH2.60);样品压力进样50mbar×40s,富集相压力进样50mbar×20s,紫外检测波长232nm,电压30kv。该方法比常规电泳灵敏度高近20倍。 相似文献
2.
《实验室研究与探索》2013,(10):17-20
采用半制备反相高效液相色谱法从镶边海星(Craspidaster sp.)中分离纯化皂苷,并建立纯化条件以获得单体化合物,为半制备反相高效液相色谱纯化海星皂苷提供实验参考依据。对得到的海星粗总皂苷通过正相、反相硅胶及葡聚糖凝胶LH-20柱层析进行分离,然后确定分离制备条件,用半制备高效液相色谱对薄层层析板显示的同一斑点进行纯化获得单体化合物。通过检测获得制备单体化合物的色谱条件为:Zorbax 300 SB-C 18柱(5μm;250 mm×9.4 mm i.d.),RID示差检测器,柱温30℃,流动相MeOH-H_2O(47:53),流速1.5 mL/min,进样量110μL(样品浓度18 mg/mL),在保留时间32.96 min处收集到36 mg的白色粉末状单体化合物。经核磁共振谱等广泛一维和二维谱图鉴定其结构为novaeguinoside A。 相似文献
3.
采用高效液相色谱-串联质谱技术,利用多重反应监测模式对小麦中尿囊素进行定性和定量分析.色谱流动相为乙腈-磷酸盐缓冲溶液(30:70,V/V),流速1.5 mL/min,柱温40℃.质谱干燥气温度350℃,干燥气流量9 L/min,雾化气压强275.8 kPa,毛细管电压-4 000 V,源内碎裂电压135 V.分析结果:变异系数小于1.1％,回收率为95.80％～105.4％,最低检出限0.5μg/mL. 相似文献
4.
应用解离萃取分离合成吡啶产生的3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)的混合物(φ(3-MPD)＝68.472 2%;φ(4-MPD)＝26.517 6%),对影响解离萃取分离的6个因素萃取剂、萃取剂的浓度及投料量、有机溶剂及投料量,以及分离温度进行了研究.选取了各因素的不同水平进行了六因素五水平的正交试验,以有机相两甲基吡啶的体积比为主要考查对象,筛选出了解离萃取分离甲基吡啶混合物的最佳工艺条件:当甲基吡啶的混合物为24 mL时,以浓度为2 mol/L的对甲基苯磺酸为萃取剂,用量为40 mL,正庚烷为溶剂,用量为48 mL,温度为0 ℃时分离效果最好.通过重复性实验,分离效果得到明显提高,说明此法具有工业化潜力. 相似文献
5.
采用超声法提取关黄柏皮、叶和关黄柏果中盐酸小檗碱,并用高效液相色谱法测定其不同部位盐酸小檗碱含量,流动相为甲醇-乙腈-磷酸(0.01 mol/L)=(10:28:62,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为350 nm;进样量为10μL.线性范围为2.20～13.20μg/mL,标准偏差(RSD)小于2.70％,加标回收率为93.21％～99.38％.实验结果表明:关黄柏皮、叶和果中盐酸小檗碱含量分别为:0.484％,0.323％,0.0021％,关黄柏叶和皮中均含有较高含量的盐酸小檗碱,其中关黄柏皮盐酸小檗碱的含量最高. 相似文献
6.
采用正交试验法对模拟废水混合液中Co2 、Zn2 在离子交换柱上的吸附、分离及交换分离条件进行了研究。以Zn2 的回收率(η)作为评价指标,讨论了Co2 的洗脱速度(因子A)、树脂床层高度(因子B)、Co2 /Zn2 质量浓度比(因子C)及混合液的进样体积(因子D)对分离效果的影响。正交实验极差分析结果表明:CoC l 的洗脱速度和树脂床层高度对Zn2 的回收率影响最大,Co2 /Zn2 质量浓度比的影响次之,混合液的进样体积量影响最小;由此得到了最佳分离条件:CoC l 的洗脱速度1.0 mL/m in,树脂床高度12 cm,混合液Co2 /Zn2 配比10/6,进样量1.0 mL。 相似文献
7.
探讨了流动相条件及流速对体积排阻色谱分离抗EGF单克隆抗体的影响.结果表明:选择100mmol/L磷酸钠-150mmol/L氯化钠(pH=7.0)为流动相,设定流速为0.6mL/min时,抗EGF单克隆抗体在体积排阻色谱柱上的分离能获得最佳柱效. 相似文献
8.
目的:单因素试验研究大豆磷脂酶D(phospholipase D,PLD)的固定化工艺以及固定化PLD催化合成大豆磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine, PS)的最佳工艺。方法:首先通过非极性溶剂辅助St9ber法制备纳米级介孔二氧化硅作为固定化酶的载体,通过吸附-沉淀-交联方式将PLD固定,单因素试验优化固定化条件,并对固定化后的PLD进行结构表征和热稳定性及贮存稳定性研究;然后利用固定化PLD以大豆卵磷脂和L-丝氨酸为底物催化合成PS,并通过单因素试验确定最佳合成工艺;最后对固定化PLD的循环使用性能进行研究。结果:非极性溶剂辅助St9ber法制备的介孔二氧化硅BET比表面积为948 m2/g,气孔体积为1.35 cm3/g,孔径为8.20 nm,平均粒径为335.10 nm,扫描电镜确定载体的形貌为近球形结构;当加入5.00 mL乙醇、1.00 mL酶液(温度为35℃、pH为6.50)、0.40 mL戊二醛时,固定化PLD的相对酶活达到最大值(88.39%±1.00%),蛋白固定化率为80.76%±1.30%;70℃时游离... 相似文献
9.
建立了红薯中维生素C和维生素B3的检测方法.采用超声波振荡法提取红薯中的维生素C和维生素B3,利用HPLC对其进行测定,色谱柱为Hypersil ODS-C18柱,流动相为甲醇-0.025 mol/LKH2PO4溶液(pH=6.0,20:80,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为200 nm.结果表明:维生素C和维生素B3在该条件下得到了较好的分离,线性范围分别为5.40~54.0 μg/mL和5.05~50.5 μg/mL,样品中的含量分别为306.7 μg/g和116.4 μg/g.该方法可用于红薯中维生素C和维生素B3含量的测定. 相似文献
10.
HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量 总被引：2，自引：0，他引：2
目的:采用HPLC法测定金花葵花中金丝桃苷的含量.方法:用Inertex C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(60:40,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为25℃,进样:10μL.结果:金花葵花中金丝桃苷的含量为0.258%,RSD=1.9%.结论:金花葵花中金丝桃苷的含量较高,有很好的开发前景. 相似文献
11.
采用高效液相色谱法对生普洱与熟普洱茶中咖啡因的含量进行测定.色谱柱为Kromasil C18;流动相:水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温:25℃;进样量:5μL;检测器:紫外检测器;扫描波长:210~400 nm;检测波长:274 nm.方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%~103.8%.生普洱茶和熟普洱茶咖啡因含量分别为19.92 mg/g和28.58 mg/g. 相似文献
12.
应用RP -HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim -packCLC -ODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm ) ,以V(1 5mmol/L三乙胺溶液 ,用磷酸调pH至 3 .0 ) :V(乙腈 ) =850 :1 50为流动相 ,流速为 1 .0mL/min ;检测波长为 2 2 9nm ,柱温为 40℃。在此色谱条件下两者能完全分离 ,阿莫西林、盐酸环丙沙星在 2 0～ 1 0 0 μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数均为r =0 .9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为 99.9%、99.8% ;RSD分别为 0 .78%、0 .88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制 相似文献
13.
设计用GC测定风油精中薄荷脑含量的药物分析实验.用乙酸乙酯为溶剂提取样品,HP25毛细管柱(530μm X 30 m,1μm)及氢火焰离子化检测器;载气为高纯氮,栽气流速2 mL/min,进样口和检测器温度均为250 ℃.标准曲线方程为A=0.008C-0.0286(R2=0.9999,n=5),在0.375～6g/L线性关系良好.高(6g/L)、中(1.5g/L)、低(0.375g/L)3个浓度的日内、日间变异均＜3%;3个浓度的加样回收率依次为99.10%、104.52%、97.30%;最低检测浓度为0.25g/L.筛选出了合适的处理样品的溶剂和最佳的GC分离条件,考查了方法的精密度和回收率,最终确定了稳定的实验条件. 相似文献
14.
《赣南师范学院学报》2022,(3):63-67
建立一种双黄消渴颗粒的质量标准.方法：以薄层色谱法鉴定双黄消渴颗粒中黄芪、黄连、赤芍3味药材,并以高效液相色谱法对其中的主要化学成分黄芪甲苷的含量进行测定.色谱条件：Waters Xbridge Shield RP18(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相条件：乙腈-水,流速1.0 mL·min(-1),柱温40℃,漂移管温度70℃,进样量为20μL.结果：采用所建立的TLC方法鉴别黄芪、黄连、赤芍等药材时,斑点清晰且分离度好,不产生黄芪甲苷的阴性干扰.黄芪甲苷在14.82～148.2μg·mL(-1),柱温40℃,漂移管温度70℃,进样量为20μL.结果：采用所建立的TLC方法鉴别黄芪、黄连、赤芍等药材时,斑点清晰且分离度好,不产生黄芪甲苷的阴性干扰.黄芪甲苷在14.82～148.2μg·mL(-1)质量浓度范围内,与相对应的峰面积具有良好的线性关系(r=0.999 4);平均加样回收率为97.12%,相对标准偏差(RSD)为1.41%.结论：该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,准确性高且易于操作,可用作双黄消渴颗粒的质量控制. 相似文献
15.
基于在NaOH碱性介质中,铁氰化钾可以直接氧化芦丁和槲皮素产生强的化学发光这一现象,在Hypersil ODS色谱柱上,以乙醇-0.01%醋酸铵(体积比)=2:1为流动相的条件下,实现了对芦丁和槲皮素的分离测定,建立了测定芦丁和槲皮素的方法。该法简单、灵敏度高、选择性好,可用于检测红花中的芦丁和槲皮素。芦丁和槲皮素浓度在2.0×10-7g/mL～2.5×10-5g/mL和5.1×10-7g/mL～1.3×10-4g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3δ)为1.20×10-8g/mL和2.50×10-8g/mL。对浓度为5.0×10-6g/mL的芦丁和槲皮素溶液进行6次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.4%、2.3%。用于红花中芦丁和槲皮素的同时测定,结果令人满意。 相似文献
16.
目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求. 相似文献
17.
利用L9(34)正交试验设计和Duncan法检验,确立了绣球花的花、叶中黄酮的最佳提取条件及其含量测定.结果表明,用1:10(g/mL)的50%(V/V)乙醇水溶液,提取温度为80℃,提取时间为1h,叶黄酮提取效率较好;用1:20(g/mL)的50%(V/V)乙醇水溶液,提取温度为80℃,提取时间为1h,花黄酮提取效率较好.在该提取条件下,花、叶的黄酮含量分别为5.25%、2.27%(m/m). 相似文献
18.
毛细管电泳电化学检测法测定连翘中的芦丁 总被引：2，自引：1，他引：2
彭友元 《泉州师范学院学报》2005,23(4):47-50
采用毛细管电泳电化学检测法测定了连翘中的芦丁.考察了工作电极的氧化电位、分离电压和进样时间对分离和检测的影响.在优化条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电位为+0.9 V(vs.SCE),在50 mmol/L硼酸盐(pH8.4)的运行缓冲液中,被测物浓度与峰电流在三个数量级范围内呈良好线性,检测限为2×10-7g/mL.方法有着良好的重现性,被测组分的迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSDs)小于4%(n=7).该法简单、可靠、快速,单次测定可在16 min完成,已经成功的应用于实际样品中芦丁的测定,样品处理简单,无须预富集,检测结果令人满意.① 相似文献
19.
用毛细管电泳安培检测法同时测定山楂中的芦丁、金丝桃甙和绿原酸的含量.考察了实验条件包括电极电位、运行缓冲液的酸度和浓度、电泳电压及进样时间对三组分分离和检测的影响.在实验条件为：以碳圆盘电极（直径300μm）为检测电极,检测电位为＋0.95 V（vs.SCE）,在50 mmoL/L硼酸盐（pH为9.2）的运行缓冲液中,芦丁、金丝桃甙和绿原酸在20 min内能完全分离.被测物浓度与响应电流在三个数量级范围内呈较好的线性,检测限分别为1×10-8、1×10-8和2×10-8g/mL. 相似文献
20.
在碱性条件下,Ni(II)和1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成聚合物,对PAN的共振光散射有增强作用,加入十二烷基苯磺酸钠(SDBS)进一步敏化该体系.共振光散射增强强度(ΔI)与Ni(II)浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定Ni(II)的共振光散射分析方法.在优化的实验条件下,体系的最大散射波长位于545nm处,方法的线性回归方程为ΔIRLS=4502.9ρ(μg/mL)+271.82;线性范围为15.2500ng/mL;相关系数γ=0.9975;检出限为4.57 ng/mL.对Ni(II)分别为50ng/mL、200ng/mL、400ng/mL低、中、高三个浓度进行11次平行测定,其相对标准偏差分别为:3.5%、3.0%和1.7%. 相似文献