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目的研究AB-8型大孔树脂富集、纯化打箭菊总黄酮的工艺条件。方法以打箭菊总黄酮洗脱率和含量为考察指标,考察大孔树脂富集、纯化打箭菊总黄酮的吸附性能和洗脱参数。结果打箭菊样品液50 mL上大孔树脂柱(d10 mm×h50 mm,干重10g),用蒸馏水200 mL、30%乙醇180 mL依次洗脱,打箭菊总黄酮富集在30%乙醇洗脱液部分。打箭菊总黄酮精制度达510.2%以上,洗脱率达94.6%,30%乙醇洗脱液干燥后总固物中打箭菊总黄酮含量可达62.4%.结论采用此法可有效用于打箭菊总黄酮的分离富集,提高打箭菊提取物中的总黄酮含量。 相似文献
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目的：使用液相色谱-质谱联用方法对非法制剂中的非法添加物布洛芬进行检测。方法：选用色谱柱Venusil MP C18柱．以醋酸铵含量为0．1mol每升和乙腈作为流动相,使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂提取液进行分析,与对照品的色谱和紫外以及质谱的行为相比较,定量测定、定性鉴别非法制剂中的布洛芬。结果：使用液相色谱-质谱联用法对非法制剂中的布洛芬进行检测,发现检测对象“纯中药-风湿病的克星”等字样的非法生产药品中含有非法添加的布洛芬。结论：使用液相色谱-质谱联用法在检测非法制剂中是否含有布洛芬上,具有比较强的灵敏性和选择性,可以作为对非法制剂中布洛芬检验的一种分析方法。 相似文献
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利用气相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（GC/Q-TOF MS）对藏菖精油成分进行分析研究,为藏菖蒲的进一步开发利用提供理论基础。采用水蒸气蒸馏法提取藏菖蒲精油,通过GC/Q-TOF MS联用技术及NIST17.L谱库检索分析精油化学成分,按峰面积归一化法计算各成分相对含量。从藏菖蒲精油中分离鉴定了58种化合物,其中含量最高的化合物为菖蒲酮,达7.34%;含量大于3%的有11种化合物,分别为β-细辛醚（5.30%）、β-菖蒲烯（5.12%）、顺式-甲基异丁香油酚（4.89%）、.tau.-Muurolol(3.97%)、异菖蒲酮（3.78%）、异水菖蒲二醇（3.63%）、樟脑（3.45%）、芳樟醇（3.24%）、白菖烯（3.23%）、缬草烯醛（3.16%）、α-毕橙茄醇（3.05%）。藏菖蒲精油中含多种化学成分,主要成分为单萜和倍半萜类化合物。 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对松香改性反应和酯化反应副产物的树脂油进行分析,所得质谱图直接与该机中的NIST和Wiley 7数据库的标准图谱作对照.结果 表明,松香改性反应副产物树脂油共分离出36个峰,鉴定出29种化合物;松香酯化反应副产物树脂油共分离出61个峰,鉴定出54种化合物.松香树脂油主要化学成分为甲酯类和烯烃类化合物,还有较少量的萜品醇酮类和烷烃类等化合物.甲酯类的主要化学成分为脱氢枞酸甲酯、枞酸甲酯、异海松酸甲酯和二氢异海松酸甲酯等,色谱含量分别为24.94％、21.03％、8.07％和4.92％;烯烃类的主要化学成分苧烯、长叶烯、异长环烯和莰烯等,色谱含量分别为27.79％、24.23％、14.86％和3.47％;萜品醇酮类的主要化学成分为Z-β-萜品醇、α-松油醇、α-芳樟醇和α-异甲基紫罗兰酮等,色谱含量分别为4.63％、2.55％、0.29％和0.16％;烷烃类的主要化学成分为(E)-2,3-环氧蒈烷、蒈烷和2-甲基-1-亚甲基-3-(1-甲基乙基)-环戊烷等,色谱含量分别为4.29％、1.23％和0.22％. 相似文献
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《西藏科技》2021,(8)
目的建立一种快速同时测定不同来源的雪莲样品中绿原酸和芦丁含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,ACE Excel-2 C18-PFP色谱柱(100×2.1 mm, 2.6μm),柱温35℃,流动相为含5 mM甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(A)-含5 mM甲酸铵的甲醇溶液(B),梯度洗脱。ESI正离子模式,喷雾毛细管电压3.0 KV,脱溶剂气温度为400℃,脱溶剂气流速为800 L/Hr,离子源温度为150℃,采用MRM模式。结果在优化的液相-质谱条件下,20份雪莲样品都含有较高含量的绿原酸,其中采自察隅县的18号雪莲样品中绿原酸含量最高(10692.1-μg/g),而芦丁含量相差较大,天山雪莲的芦丁含量最高(6468.821-μg/g),1号、4号、10号、17号雪莲样品几乎不含芦丁。 相似文献
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采用液相色谱--质谱联用技术检测白酒中的甜蜜素,不需对样品衍生处理,可简化操作步骤,同时是灵敏度高,分析速度快,适宜权威部门进行白酒中甜蜜素的仲裁捡验,也可用来分析鉴定食品中的痕量甜蜜素. 相似文献
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采用试管法对柴达木盆地大叶白麻叶化学成分进行系统预试,并通过正交试验对总黄酮提取工艺进行研究。结果发现,大叶白麻叶中含有酚类、鞣质、糖及其甙、黄酮及其甙、强心甙、内酯、香豆素及其甙、挥发油等成分。总黄酮最佳提取工艺为D3C2B2A1,即温度60℃、乙醇浓度70%、料液比1∶40、时间1h。 相似文献
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目的:建立血液中他达拉非的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法:采用乙腈沉淀蛋白法进行前处理,选用Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水(A相)和甲醇(B相)作为流动相进行梯度洗脱分离,采用高效液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离(ESI),正离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测他达拉非。结果:血液中他达拉非具有良好的色谱峰,无内源性物质干扰,在1.0～500 ng/mL添加水平范围内,线性关系良好,r=0.9993;方法的检出限为0.2ng/mL;在高(500ng/mL)、中(50ng/mL)、低(1.0ng/mL)三个添加浓度下平均加标回收率为93.4%～103.7%,相对标准偏差为4.0%～8.8%。结论:该方法操作简单、灵敏、结果准确,适用于血液中他达拉非的检验。 相似文献
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本文采用LSA_20树脂吸附分离箭叶淫羊藿黄酮。以淫羊藿总黄酮和淫羊藿苷含量为指标研究淫羊藿的提取及LSA_20树脂分离工艺。以紫外分光光度法测定淫羊藿总黄酮的含量;以高效液相色谱法测定淫羊藿苷的含量;结果：淫羊藿总黄酮的最佳提取工艺为20,18倍量（V/W）,70%乙醇提取2次,提取时间为40,30分钟。上样浓度为6mg/mL,以流速3 BV/h上样,上样后静止一小时,用2 BV的去离子水洗去原液,然后用10倍树脂床体积的60%乙醇以3 BV/h流速洗脱,收集洗脱液。本实验方法成本低,适宜用于产业化生产。 相似文献
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PY-GC／MS联用技术作为一种新型技术,具有独特的优势,在复合橡胶研究过程中也开始得到推广应用。国内外对复合橡胶的成分测试主要采用采样制样再通过气相色谱（GC）、质谱（MS）,或者是GC／MS和GC／FTIR联用技术进行分析。本文提出采用PY-GC／MS一体法对复合橡胶进行成分测试应用研究,该方法能够准确、快速地对复合橡胶的成分定性定量分析,可以研究裂解产物与原样品的组成、结构。同时,对于PY-GC／MS法也可供广泛应用于聚合物科学、微生物学、生物工程、医药卫生、司法检验、能源、地质及地球化学等领域的测定参考。对其以后的发展运用提出一些展望。 相似文献
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作为一种先进的检测分析技术,超高效液相色谱在很多领域都发挥着重要作用。如农药残留物检测、水质检测、化妆品质量检测、药物制剂检测等等。并且这种超高效液相色谱要比常规的液相色谱检测更加了灵敏、更具针对性,分离能力也更高,尤其是在西药制剂分析中最能体现其应用优越性。现主要分析了超高效液相色谱在西药分析中的应用问题。 相似文献