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磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸 总被引：1，自引：0，他引：1
以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为：n（环己酮）：n（H3PW12O40）：n（H2O2）=150：0.5：587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%. 相似文献
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在微波辐射下,以活性炭负载碘（I2/C）为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明：I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是：负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。 相似文献
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在微波辐射下,以超稳Y沸石负载硅钨酸（HSW/USY）为催化剂,不用溶剂,合成了苯乙酸β-苯乙酯.其优化反应条件是：负载量为20%的HSW/USY催化剂0.8g,苯乙酸30mmol, β-苯乙醇48mmol,微波辐射功率600W,辐射时间8min,产率达86.2%.产物经红外光谱表征. 相似文献
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在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用磷钨酸做为催化剂。先用MCM-41分子筛作为催化剂载体,30%H2O2作氧源,在一定条件下可以将环已醇/环己酮混合物氧化成己二酸。讨论了30%H2O2的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、草酸对己二酸产量的影响,以及催化剂回收重复利用。结果表明：用MCM-41分子筛负载80%的磷钨酸作催化剂反应7h,己二酸的最大产率高达89.17%。具有很好的应用价值。 相似文献
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以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%. 相似文献
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探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56％. 相似文献
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研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值. 相似文献
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微波辐射全氟磺酸树脂催化合成柠檬酸三丁酯的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以柠檬酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成柠檬酸三丁酯,对影响合成柠檬酸三丁酯的因素进行研究。结果表明：微波辐射条件下,醇酸摩尔比为6：1、催化剂用量为0．315g、微波辐射时间为40min、微波辐射功率为500W,柠檬酸三丁酯的最高产率可达93．9％。该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用六次以上产率仍可达到90％以上。 相似文献
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微波辐射固载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯 总被引：1，自引：0，他引：1
采用微波辐射技术，利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂，由柠檬酸和正丁醇直接酯化合成柠檬酸三丁酯。实验结果最佳反应条件：微波辐射功率为550W，醇酸物质摩尔比为3．9：1，反应时间50min，w（催化剂）=4％，柠檬酸的转化率达95．2％。反应速率明显高于常规加热方式。 相似文献
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以自制的固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 作催化剂，通过微波辐射加热合成了苯甲酸乙酯,结果表明，该方法比用硫酸催化法的酯化率高，酯产率达85％．反应条件：苯甲酸0．1mol，乙醇0．3mol，固体超强酸SO4^2-／TiO2-La^3 0．8g，微波辐射功率200W，间歇辐射时间8min。 相似文献
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王科军 《赣南师范学院学报》2005,26(6):51-53
利用正交设计法研究由丙烯酸和十八醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,采用微波加热法合成丙烯酸十八酯.通过方差分析,探讨了催化剂用量、微波功率和辐射时间以及它们之间的交互作用对合成丙烯酸十八酯产率的影响.结果表明,辐射时间的改变对产率的影响高度显著,催化剂用量和微波功率的改变对产率影响显著,而且这三个因素之间存在交互作用,当催化剂用量、微波功率和辐射时间分别为0.8 wt%、325 W和12 min时,合成丙烯酸十八酯的产率96%以上. 相似文献
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文章从改变催化剂和生物合成法两个方面综述了近年来己二酸绿色化学合成的研究进展,着重介绍了以环己烯、环己酮、环己醇或其混合物为原料,以过氧化氢或空气为氧源,用不同催化利及其配体催化氧化合成己二酸。 相似文献
16.
微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯 总被引：1，自引：0，他引：1
以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜（DMSO）为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下：n（对羟基苯甲酸）/n（氯化苄）为1：1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%. 相似文献
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吴校彬 《黄冈师范学院学报》2009,29(3):22-24,56
在固载体的存在下,以乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯肼为原料,用微波辐射加热并经研磨,合成了乙酰基二茂铁-2,4-二硝基苯腙．通过元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物的结构进行了表征．探讨了固载体种类与用量、微波功率与辐射总时间对反应产率的影响．本方法反应时间短,产率高,操作简便,对环境友好． 相似文献
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微波催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 总被引：2，自引：0，他引：2
以固体超强酸为催化剂,采用微波辐射技术,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备香豆素衍生物7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射固体超强酸催化合成香豆素衍生物最佳反应条件为:间苯二酚0.2mol,乙酰乙酸乙酯0.2mol,固体超强酸催化剂0.5g,微波功率210W,微波辐射时间6min,收率92.5％。 相似文献