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相似文献
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1.
微波辐射三乙基苄基氯化铵催化合成肉桂酸苄酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
以肉桂酸钠和氯化苄为原料,三乙基苄基氯化铵作催化剂,采用微波辐射技术,在常压下直接合成肉桂酸苄酯,并对催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响等进行了研究.研究结果表明,合成反应的最适宜的反应条件为:当n(肉桂酸钠):n(氯化苄)一1:1.2时,三乙基苄基氯化铵的用量1.0g,微波功率300W,辐射40min,产率达81%以上.  相似文献   

2.
微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,微波辐射合成对羟基苯甲酸苄酯.优化条件下:n(对羟基苯甲酸)/n(氯化苄)为1:1.70,微波辐射功率400W,反应时间4min,对羟基苯甲酸苄酯酯化收率达97.5%.  相似文献   

3.
为了探索香料苄基-2-萘基醚的合成方法,通过对催化剂的改进和利用超声波技术改善催化条件,使苄基-2-萘基醚的合成过程向绿色化靠近.具体实验方法是,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,环己烷为溶剂,在超声波辐射下,采用L9(34)正交试验法进行苄基-2-萘基醚合成条件的优化.实验结果表明,在超声波条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂是合成苄基-2-萘基醚的一种可行工艺.合成苄基-2-萘基醚的最佳条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.05,反应温度为60~70℃,反应时间为1.5h,产率可达40.5%.  相似文献   

4.
以对羟基苯甲酸和氯化苄等为原料,以十六烷基溴化铵为相转移催化剂合成对羟基苯甲酸苄酯。通过实验考察了催化剂用量及物料配比等因素对酯化反应的影响。结果表明:微波辐射功率350W,辐射时间3min,n(对羟基苯甲酸)∶n(氯化苄)=1∶2,n(正十六烷基三甲基溴化铵)∶n(对羟基苯甲酸)=0.025,产率可达96.7%。  相似文献   

5.
三乙基苄基氯化铵相转移催化性能研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以三乙胺,氯化苄为原料,经季铵化反应得到相转移催化剂三乙基苄基氯化铵(TEBA),收率达到90%以上。通过实验探索,确定最佳反应条件是:异丙醇为溶剂,n(三乙胺)∶n(氯化苄)=1∶1,T=82℃~84℃,t=8h,其结构通过红外光谱图得以证实。将三乙基苄基氯化铵应用于苯甲酸(芳烃氧化)和对硝基苯甲醚(亲核取代)的合成反应中,产品收率大大提高,反应时间明显缩短,并进一步确定了TEBA作为相转移催化剂在上述两种反应中的最佳应用条件。  相似文献   

6.
研究了以异硫氰酸苯酯、叠氮化钠、对二氯苄为主要原料,在微波辐射条件下合成1,4-二(1-苯基-1,2,3,4-四氮唑-5-硫代甲基)苯,并对影响反应因素进行了研究。结果表明:n(对二氯苄):n(1-苯基-5-巯基四氮唑)物质的量比为1:3,微波辐射时间为8 min,微波辐射功率为500 W,水用量50 mL时,反应条件最优化,产率可达90.5%。  相似文献   

7.
微波辐射相转移催化合成肉桂酸苄酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用微波辐射技术结合相转移催化,以肉桂酸和氯化苄为原料在水—氢氧化钾体系中,合成了肉桂酸苄酯。最佳条件为:肉桂酸15.0g,氢氧化钾6.0g,氯化苄16.4mL,PEG—4001.2mL时,微波加热功率400W,反应时间60min,酯收率达90.3%。  相似文献   

8.
微波法合成对苯二酚二苄醚   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用对苯二酚与氯化苄在适量的还原剂Na2S2O4存在下,用乙醇做溶剂合成对苯二酚二苄醚的新工艺,最佳工艺条件为:对苯二酚:氯化苄:氢氧化钾=1:2.5:2.24,还原剂用量为10%(摩尔比),辐射时间为2.5min。缩短了反应时间。收率为69.73%,mp123.5℃—124.5℃。  相似文献   

9.
在超声波辐射条件下合成了N-苄基邻苯二甲酰亚胺,并且研究了影响反应产率的各种因素。实验得出最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间为30 min,反应产率达到95.3%。产物结构由元素分析、核磁共振氢谱确证。  相似文献   

10.
研究了在水存在下,以对羟基苯甲酸和氯化苄为原料,以Et3N为相转移催化剂催化合成对羟基苯甲酸苄酯。结果表明,n(对羟基苯甲酸钠):n(氯化苄)=1:1.8,n(三乙胺):n(对羟基苯甲酸钠盐)=0.4:1,回流7h,收率达80.3%,酯含量达到99%。  相似文献   

11.
以苄氯和诺氟沙星为原料,无水碳酸钾和碘化钾为催化剂,采用微波辐射技术合成了诺氟沙星衍生物,产品结构经IR和1HNMR分析证明与预期结构相符;同时运用正交试验对影响收率的因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率700W,辐射时间15 m in,反应温度80℃,苄氯、诺氟沙星和碳酸钾的物质的量比为1.3∶1∶1,碘化钾用量0.3 g;反应收率也从常规加热法的29.3%提高到90.2%.与常规加热法对比,微波法缩短了反应时间,提高了反应收率.  相似文献   

12.
在微波辐射条件下,对以尿素为原料,采用一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论,其最佳工艺条件是:微波功率用170W、反应时间为(5 5)min、原料配比[尿素:苄氯:三乙胺=1:0.83:0.85(摩尔比)]、硅胶用量为2g、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)固定用量为3.8ml(0.05mol)、尿素固定用量为1.2g。  相似文献   

13.
采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为:催化剂:活化剂:碳酸钾(摩尔比)=0.14:0.15:0.3;2,4-二硝基苯酚:苄基氯(摩尔比)=1.5:3.0;在70~75℃反应3.5h产品收率达到90.65%。  相似文献   

14.
微波辐射固载固体酸催化合成柠檬酸三丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用微波辐射技术,利用颗粒状活性炭固栽对甲苯磺酸作催化剂,由柠檬酸和正丁醇直接酯化合成柠檬酸三丁酯。实验结果最佳反应条件:微波辐射功率为550W,醇酸物质摩尔比为3.9:1,反应时间50min,w(催化剂)=4%,柠檬酸的转化率达95.2%。反应速率明显高于常规加热方式。  相似文献   

15.
采用单因素试验和正交试验,探讨了各因素对实验结果的影响.在微波作用下,利用对甲苯磺酸催化合成β-萘甲醚,筛选出了实验的最佳条件:n(β-萘酚):n(甲醇):n(对甲苯磺酸)=1∶5∶0.3,微波功率P-30,辐射时间24min,经分析产率达93%以上.  相似文献   

16.
微波辐射KF/Al_2O_3催化合成肉桂醛   总被引:1,自引:1,他引:1  
以KF/Al2 O3为碱性催化剂 ,采用微波辐射催化合成肉桂醛 ,通过正交实验和单因素实验确定最佳反应条件。实验结果表明 :乙醛 0 .2mol,苯甲醛 0 .3 0mol,微波辐射功率 1 60W ,辐射时间 1 1min ,产率可达90 .7%。  相似文献   

17.
四氯化锡能够代替硫酸作为醚化催化剂.在五水四氯化锡存在下,由β 萘酚和乙醇合成了橙花素(β 萘乙醚).当β 萘酚、乙醇和四氯化锡的物质的量比为1:4:0.114,回流反应12h,醚收率达74.4%.  相似文献   

18.
沈阳  何冰晶 《台州学院学报》2007,29(6):52-54,58
在微波辐射条件下,以氨基胍重碳酸盐和甲酸为原料合成了3-氨基-1,2,4-三氮唑,反应速度比传统加热条件提高300倍,产率达到83.5%。优化后的最佳反应条件为微波输出功率为120 W,氨基胍重碳酸盐:甲酸摩尔比为1:1.25,溶剂无水乙醇为5mL,反应时间为60 s。  相似文献   

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