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1.
氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(OBI)是合成聚酰亚胺的重要单体ODPA的中间体.非质子性溶剂中,催化剂存在下4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺能发生自缩合反应,生成结构对称的氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺).文章考察了催化剂种类、催化剂用量、反应时间、反应温度对其合成收率的影响,确定了适宜的合成条件,并通过红外光谱对产品结构进行了表征. 相似文献
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在超声波辐射条件下合成了N-苄基邻苯二甲酰亚胺,并且研究了影响反应产率的各种因素。实验得出最佳反应条件为:反应温度80℃,反应时间为30 min,反应产率达到95.3%。产物结构由元素分析、核磁共振氢谱确证。 相似文献
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研究了以二氯亚砜为原料与苯和甲苯反应合成二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的反应条件,并用IR 对二苯亚砜和4 ,4′- 二甲基二苯亚砜的结构进行了表征. 相似文献
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研究了一种苯并二氧六环类木脂素骨架的新合成方法——在AC2O/Py体系下邻苯二酚类化合物和烯烃的偶联反应。 相似文献
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在有机化学的亲电取代反应定位法则教学中,甲基代表烷基,作为芳烃亲电取代反应定位效应的典型例子,但甲基不同于乙基等烷基,具有不同的定位能力,烷基是如何影响芳环的结构从而影响取代基定位,教材和教学中描述较简单,不便于学生领会和比较。该文就此问题进行探讨,结果表明,烷基苯RAr(R—Me、Et)的R在空间的位置影响烷基苯的能量和原子电荷密度,从而影响烷苯的亲电取代反应。(1)烷苯的R—Ar键旋转形成不同构象,其中的最大与最小体系能量值之差△E,△E(Me)〈△E(Et),{△E(Me)=0.0000084a.u,△E(Et)=0.0068029a.u},甲苯比乙苯的R—Ar单键更容易自由旋转。在EtAr,C8-C7-C1平面与苯环垂直时,体系能量[E(90)=-308.661166a.u.]最低,为较稳定的优势构象。(2)甲基和乙基均向苯环供电子,虽甲(乙)苯环的碳原子所带电荷之和都不及苯,但甲苯比乙苯的环碳上电子密度大,∑Q(Me,30)=-1.02794〈∑Q(Et,90)=-1.010487。(3)甲(乙)苯化合物中,均为邻、对位碳原子电子密度大于苯环碳{甲基:邻位qc2(30)=qc6(30)=-0.212118,对位-0.20724~-0.20728;乙基:邻位qc2(90)=qc6(90)=-0.209509,对位q(90)(-0.20695)},间位碳原子的电子密度小于苯环碳[甲基间位-0.19153~-0.19228;乙基间位q(90)=-0.192171],甲、乙苯的邻、对位有利于亲电取代反应,且甲基大于乙基的定位能力。(4)亲电试剂Me^+与苯环反应形成邻、对位的碳正离子中间体比闯位碳正离子中间体稳定,有利于生成邻、对位取代产物,因此,甲、乙基均为邻、对位定位基。 相似文献
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匡华 《职教通讯(江苏技术师范学院学报)》2004,10(2)
以乙酰乙酸甲酯、邻硝基苯甲醛、18%氨水或碳酸氢铵为原料,经Hantzsch反应合成2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-二甲氧酰基-1,4-二氢吡啶(硝苯吡啶).利用正交试验得到最佳反应条件,并对反应方法进行改进. 相似文献
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液相催化氧化法制备邻羟基苯甲醛 总被引:1,自引:0,他引:1
在醋酸钴、醋酸铜复合催化剂作用下,用纯氧液相催化氧化邻甲酚制备邻羟基苯甲醛的过程中,通过反复对比试验得出最佳反应条件为:甲醇:邻甲酚=15:1(摩尔比),催化剂为邻甲酚质量的1%,搅拌速度500dmin,反应时间10小时,反应温度为80℃,反应压力6kg/cm^2,氢氧化钠:邻甲酚=3.5:1(摩尔比),收率接近80%。产品纯度可达99.5%,邻甲酚的转化率和选择性都可以达到85%以上。 相似文献
9.
用邻苯二甲醛柱前衍生高效液相色谱法快速测定啤酒中十五种氨基酸的含量。该办法测氨基酸快速.简单。灵敏度高,重现性好。 相似文献
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目的:研究吲哚的合成。方法:以邻硝基甲苯为原料,经羟基化、氢化和环化3步反应合成吲哚。羟基化反应中原料摩尔配比多聚甲醛/邻硝基甲苯为0.9,反应温度为50℃,催化剂用量为5mL,反应时间为90min。结果:在该条件下,邻硝基甲苯的转化率为72.8%,选择性90.9%,吲哚的总收率为58.I%(以邻硝基甲苯计)。结论:原料便宜易得,反应条件温和,收率高,易实现工业化。 相似文献
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4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠. 相似文献
12.
以9-芴酮和乙二醇苯醚为原料,以浓硫酸为催化剂、β-巯基丙酸为助催化剂合成了9,9-二[4-(2-羟乙氧基)苯基]芴(BHEPF),并对其结构进行了表征和确认。探讨了合成过程中反应温度、9-芴酮和乙二醇苯醚的摩尔比、反应时间、催化剂浓硫酸的用量及助催化剂β-巯基丙酸的用量对BHEPF收率的影响,得出了其最适宜的工艺条件,在该条件下,BHEPF的收率为75%。 相似文献
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赖华龙 《三明高等专科学校学报》2013,(4):73-77
采用溶胶一凝胶法制备SO4^2-/TiO2催化剂的基体,用不同浓度的硫酸对催化剂基体进行浸渍,考察催化剂性能。选出制备催化剂的硫酸浓度。考察反应温度、甲醇流量对催化剂性能的影响;探讨了催化剂失活的原因。实验结果表明,催化剂S10活性最好;甲醇制烯烃的反应温度为410-430℃,具有98.8%的甲醇转化率和90.65%的乙烯选择性:反应时甲醇的流量为0.05mol·s^-1。 相似文献
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以五氧化二钒为原料,研究了制备硫酸氧钒的方法,并研究了硫酸氧钒中钒含量的测定方法.五氧化二钒经浓硫酸溶解活化后,经草酸还原等系列实验过程制备高纯度的硫酸氧钒蓝色晶体.考察了反应温度对反应的影响,结果显示在90~C条件下,硫酸氧钒产率为92.13%.将制得的硫酸氧钒试样经高锰酸钾氧化,用亚硝酸钠、尿素除去干扰物,以邻苯氨基苯甲酸作指示剂,在pH=0的酸性条件下,用硫酸亚铁氨溶液进行滴定,测得钒的含量约为29.56%,表明所制备的样品纯度较高. 相似文献
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乙酸正丁酯合成条件探讨 总被引:1,自引:0,他引:1
以乙酸和正丁醇为原料,分别以浓硫酸、三氯化铁和固体超强酸SO42-/Fe2O3为催化剂合成乙酸正丁酯。利用正交设计法,通过极差分析,探讨了催化剂种类、醇酸摩尔配比和酯化时间及它们之间的交互作用对酯的收率的影响。实验结果表明较好的酯化条件是:n(醇):n(酸)为1:2;催化剂为固体超强酸SO42-/Fe2O3;酯化时间为2h。其酯的收率可达93.5%。 相似文献
16.
纳米TiO2/聚苯胺复合膜的制备及其光催化降解苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
采用1mol.L~(-1)硫酸作为介质,扫描速度为100mV.S~(-1),扫描电位为-0.2~0.8V,用循环伏安法在纳米二氧化钛(Nano-TiO_2)膜电极上实现了苯胺(Aniline)的电化学聚合,借助透射电镜、X射线衍射仪、红外光谱对制得的Nano—TiO_2/聚苯胺(Nano—TiO_2/PANI)复合膜进行了表征,并利用其对苯酚降解进行光化学催化,结果表明:Nano-TiO_2/PANI复合膜对苯酚的降解有较好的催化活性。 相似文献
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采用部分硫酸盐代替浓硫酸作催化剂催化醇(环己醇、正辛醇)消除反应生成烯烃进行了研究,主要考察了催化分馏反应时间、催化剂用量、催化剂重复使用对消除反应的影响.结果表明:碱金属酸性硫酸盐和部分重金属硫酸盐,尤其是硫酸氢钾、硫酸锆催化能力比浓硫酸强,而且硫酸锆重复使用性能效果更好,代替浓硫酸催化剂完全符合环境保护和清洁生产的要求. 相似文献
18.
19.
王良 《咸阳师范学院学报》2005,(4)
利用正交试验找到用SO42-/TiO2-Fe2O3固体超强酸催化合成丁酸丁酯的最佳反应条件。即反应时间4.0h,催化剂用量为酸质量的1.4%,酸醇比1.2:1,验证实验产率为97.6%。且该实验反应时间相对短,无腐蚀无污染,催化剂可回收可重复使用。 相似文献
20.
对甲苯磺酸催化合成氯乙酸正丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
在对甲苯磺酸存在下,由氯乙酸和正丁醇合成了氯乙酸正丁酯.当氯乙酸、正丁醇和对甲苯磺酸的物质的量比为1:2.5:0.05,回流分水90min,酯收率达93.3%. 相似文献