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1.
以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。 相似文献
2.
宋艳丽 《赤峰学院学报(自然科学版)》2012,(14):6-7
以2,6-吡啶二甲酸为原料,经过酯化、氨解、关环和取代等四步反应合成了一种含1,3,4-噁二唑和吡啶基团的化合物2,6-二（2-乙酸甲酯基硫醚-1,3,4-噁二唑）-吡啶（4）,利用IR、UV-vis、1H NMR对其结构进行了表征.化合物4在281 nm激发波长激发下,354 nm处出现强荧光发射峰,化合物4发射紫色荧光. 相似文献
3.
由端炔和Cp2Zr（H）Cl（CP=5-C5H5）反应,生成（E）－烯基锆化合物,进而与芳基硫氯、0,0-二烷基磷酰氯反应,分别合成了（E）-芳基烯基硫醚、（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等至良好．烯基锆化合物与碘反应,生成烯基碘,烯基碘不经分离,与0,0-二烷基膦酸酯反应也可合成（E）－0,0-二烷基烯基膦酸酯,产率中等． 相似文献
4.
常规合成苯并咪唑基化合物要在浓盐酸溶液或乙二醇溶液中长时间回流制备,用微波促进合成了双摹并咪唑基化合物1,3-二(2-苯并咪唑)-1-丙胺(bbImpa),优化了反应条件．与常规方法相比,反应时间大大缩短且产率相当． 相似文献
5.
2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成 总被引：1，自引：0，他引：1
以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃． 相似文献
6.
首先合成了标题化合物C20H22N2O2,用元素分析、核磁共振和X-射线单晶衍射法进行了表征和结构分析,该化合物为三斜晶系,空间群：P-1。晶胞参数a=9．846（6）A,b=10．198（3）（13）A,c=132679（17）A,α=78．00（3）,β=76．390（5）,γ=62．938（5）,Z=2,V=910．0（7）A3,Dc=1．177g／cm3,F（000）=344,μ（MoKα）=0．763mm-1,R1=0．0809,wR2=0．1958．该化合物中除了烷基链的所有原子基本都在一个平面,并且依靠∏-∏芳环堆积作用组合成3D网状结构。 相似文献
7.
摘要：以1，8-二（十四烷基）-3，6-二噁-1，8辛烷二醇（／Z—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2，1，3-丙烷磺酸内酯1，3-（CH2）3SO3和NaH为原料合成了新型表面活性剂——磺酸盐型Gemini表面活性剂5，12-二（十四烷基）-4，7，10，13-四噁-1，16-十六烷二磺酸二钠（n—C14 H29）2（OCHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CHO）（C3 H6 SO3 Na）2．考察了原料配比、反应时间、反应温度等主要因素对反应产率的影响，优选出了最佳合成工艺．实验结果表明最佳反应条件为：在碱性条件下，原料配比（物质的量的比）n（（n—C14 H29）2（CHCH2 OCH2 CH2 OCH2 CH）（OH）2）：n（1，3-（CH2）3 SO3）：n（NaH）=1：2．066：2．166，反应时间24h。反应温度60℃．在最佳反应条件下，反应产率达98．0％． 相似文献
8.
以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。 相似文献
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10.
采用溶液法合成了一个新颖的离子对化合物[4-BrBz-1-APy]2[Cu（mnt）2]（1）（4-BrBz-1-APy=4-Br-（benzylideneamino）pyridinium,mnt2-=马来二氰基二硫烯）,单晶衍射结果表明化合物1属于单斜晶系,空间群为P2,／n,晶体不对称单元含1个[Cu（mnt）2]2-阴离子以及2个[4-BrBz-1-APy]]’阳离子．在[Cu（mnt）2]2-阴离子中,Cu离子呈现平面正方形配位几何构型,两个晶体学不等价的4-BrBz-1·Apy＋阳离子呈近似平面结构．沿晶体b-轴方向,[Cu（rant）2]2-阴离子（A）与4-BrBz-1-Apy＋阳离子（C）以ACCACC的方式交替排列形成混合堆积柱．在化舍物1晶体中,阳离子苯环与阴离子mnt2-配体-CN之间形成了三中心型的非典型氢键． 相似文献
11.
通过对—二甲基—2—苯基—1,4—氧氮杂—5,7—二酮的研究,表明这一化合物及其衍生物是手性源化合物,利用它合成许多手性化合物同时找到了合成1,4—氧氮杂的方法,产率较高． 相似文献
12.
用希夫碱(Ⅰ)在无水三氯化铝(AlCl_3)或二异丙胺锂(LDA)与氯化锌乙醚溶液(ZnCl_2·OEt_2)存在下加成于腈类化合物,制备了一些新的4-氨基-1-氮杂-1,3-丁二烯(Ⅱ)。用N-氯琥珀酰亚胺(NCS)和N-溴琥珀酰亚胺(NBS)与带有3-位烯胺氢原子的化合物Ⅱ合成了3-氯(Ⅲ)和3-溴(Ⅳ)衍生物。全部化合物Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ都经MS、~1H和~(13)C NMR定性,文中给出了其MS、~1H和~(13)C NMR数据。 相似文献
13.
目的研究2,4-二甲氧基苯甲醛的合成.方法以间苯二酚为原料,用Gatternann-Adams法合成2,4-二羟基苯甲醛,再经硫酸二甲酯甲基化.结果总收率65.6%.结论在2,4-二羟基苯甲醛的甲基化的反应中,我们改变了传统的以氢氧化钠为碱,以水为溶剂的方法,收率有较大提高. 相似文献
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施立新 《西安文理学院学报》2009,12(2):25-27
含氮杂环系列衍生物由于与生物环境接近,在生物、药物、催化和分析等方面有着广泛的应用．同时此类物质具有大π键,由于N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一．通过对含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基吡啶2-甲酰水杨酰肼是一种新的二阶非线性光学材料．介绍其独特的合成过程,并进行了表征． 相似文献
16.
从trans－4－n-烷基环己基甲醇和4-溴-4’-羟基联苯出发经磺酸酯化、醚化、氰代合成了三种4－（trans-4”－n-烷基环己烷甲氧基）－4’-氰基联苯液晶化合物,经IR、MS、元素分析确证了化学结构．差示扫描量热仪测试数据表明其具有较高的清亮点 相似文献
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施立新 《喀什师范学院学报》2006,27(3):61-62
含氮杂环系列衍生物由于此类物质具有大π键及N原子的特殊性,有着独特的光、磁性能,所以多年来含氮杂环系列衍生物及其配合物一直是人们研究的热点之一.通过对以含氮杂环系列衍生物的光、磁性质研究,发现了N-氧化4-硝基2-甲酸吡啶是一种新的二阶非线性光学材料,并介绍其合成过程,对其进行了表征. 相似文献
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Meso-四-(3-5-二溴4-羟基苯)卟啉分光光度法测食品中铅含量 总被引：1，自引：1，他引：0
以食品为对象,研究了铅与Meso-四-(3-5-二溴-4-羟基苯)卟啉[T(DBHP)P]的配合反应,并对于溶液pH值、加热时间、表面活性剂用量、显色剂用量等对配合物的生成及稳定性的影响进行了探究,确定反应的最佳条件.经试验,当8-羟基喹啉存在时,铅在碱性条件下可与T(DBHP)P反应生成1:2的橙黄色化合物.该化合物在479 nm处有较强的吸收,当铅含量在0～12 μg/mL时,测得的曲线呈线性关系,服从比尔定律,重复性较好.经分光光度计测出其吸光度,绘制标准工作曲线,计算出铅的含量.结果表明:本实验所采用方法简便快速、安全,对环境污染小,且灵敏度较高,选择性较好,样品不需要分离出干扰离子,只需加入掩蔽剂即可消除钙离子和铁离子的影响.将该方法用于测定食品中铅的含量,取得了较满意的效果. 相似文献
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抗肿瘤药物Combretastatin A-4的简便合成 总被引：2，自引：0，他引：2
采用固相Wittig反应合成抗肿瘤药物Combretastatin A-4。以溴化三甲氧基苄基三苯基鏻与3-三苯氧基异香兰素为原料,经缩合、脱保护等反应合成Combretastatin A-4。目标化合物经核磁共振氢谱、熔点等确证其化学结构,总收率均达到62%左右。该路线反应条件简便,步骤较短,对顺式产物选择性高。 相似文献