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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
恒波长同步荧光法同时测定三种多环芳烃   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了1,2-苯并蒽(1,2-BA)、苯并[k]芴(BkF)和3.4,8.9-二苯并芘(DBP)三种多环芳烃的恒波长同步荧光分析法。选择波长差Δλ=30nm,只需一次扫描,就可实现三组分的同时鉴别和定量测定。1,2-BA、BkF和DBP的线性范围分别为0—5.0μg.mL-1、0—1.6μg.mL-1和0—1.0μg.mL-1,检出限分别为0.58ng.mL-1、0.020ng.mL-1和0.013ng.mL-1。该方法简便、快速、灵敏,无需预分离,用于自来水、海水和溪水的分析,取得了良好的效果,回收率分别为87.5—104.0%,89.0—102.0%和88.3—102.5%。  相似文献   

2.
建立一种微波消解辅助浊点萃取-同步荧光法测定海洋沉积物中的3,4-苯并(a)芘的新方法.通过加入TritonX-114,采用浊点萃取法对微波消解后的海洋污泥样品中痕量苯并(a)芘进行浓缩萃取,并结合灵敏的同步荧光法测定其含量.探讨影响苯并(a)芘萃取效果的因素,研究发现:最佳波长差为23 nm 时,苯并(a)芘乙醇溶液在384 nm处有一明显的同步荧光峰,BaP的浓度在0.01-0.2 ppm 范围内与荧光峰强度呈良好的线性关系,线性方程为I=1.35+701.77C(ppm),相关系数为0.9998,方法检出限为2.16 ppb.对照传统的甲苯溶剂超声波萃取法的实验结果,该方法具有线性范围宽、检出限低10倍、操作安全无毒的优点.  相似文献   

3.
以Zn(NO3)2·6H2O、对苯二甲酸(H2BDC)和1,3-双(咪唑基-1-甲基)苯(mbix)为原料,采用水热法合成了二维网状配位聚合物[Zn(BDC)(mbix)]n(1),并对其进行了元素分析、红外光谱、荧光光谱和X-射线单晶衍射测定.该配合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=9.6216(18),b=9.7009(18),c=11.855(2),α=108.286(3),β=103.830(3),γ=91.922(3)°,V=1013.1(3)3,Z=2,Dc=1.533g/cm3,μ=1.250mm-1,F(000)=480,R1=0.0294,wR2=0.0704.  相似文献   

4.
在氨水-氯化铵(pH=9.0)介质中,痕量铜(Ⅱ)能灵敏地催化过氧化氢氧化荧光桃红褪色.研究了反应的最优化条件,建立了动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.方法线性范围0.05~6ng/mL,检出限为0.077ng/mL.用于水样的测定,结果满意.  相似文献   

5.
以三苯基膦氯化钯为催化剂,以2-(2-乙炔基苯基)苯并呋喃为原料,发展了一步合成苯并萘并呋喃类化合物的方法 .通过模型反应考察了催化剂、溶剂等对反应产率的影响,确定了反应的最优条件;在最优条件下,拓展了反应的底物范围,目标物收率为43%~85%.该方法反应条件温和,操作简单,为苯并萘并呋喃衍生物的合成提供了一种新的途径.  相似文献   

6.
苯并(a)芘(B(a)P)被认为是高活性致癌剂,在体内可转化为二氢二醇环氧苯并(a)芘(BPDE),具有直接致癌性.采用HPLC-荧光检测技术建立BPDE纯品及细胞裂解液中BPDE的测定.以HypersilCt8(250 mm×46 mm,10μm)为色谱柱配C18保护柱;以甲醇和水(体积分数为90:10)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温为室温;检测波长:激发波长为349 nm,发射波长为387 nm;进样量为20μL;跑样时间为10min.结果:BPDE浓度在0.01~1.0μg/mL范围内线性关系良好,其线形回归方程为Y=424298X+24598,相关系数为0.9921,最低检测限为0.005μg/mL,日内和日间精密度分别为3.2%~4.6%和5.9%~7.4%.HPLC荧光检测方法由于具有较高的灵敏度,使得BPDE标准品及其和细胞裂解液的混合溶液中的检测限都比紫外检测方法有所提高.方法操作简便,结果准确可靠.  相似文献   

7.
基于苯多羧酸的阴离子特性,建立了离子色谱电导检测器测定黑炭标志物——苯多羧酸含量的方法。采用IonPac AS11-HC阴离子色谱柱(4×250 mm),以KOH为淋洗液进行梯度洗脱,进样量为25μL、流速1.0 mL/min的条件下,测定热解碳经硝酸氧化后的产物中苯多羧酸的含量。结果表明6种苯多羧酸质量浓度在0.1~40.0 mg/L内线性良好,r~2≥0.997 9,检测限在0.016 50~0.069 08 mg/L之间,加标回收率在75.2%~101.0%,方法准确可靠。  相似文献   

8.
用三氯甲烷作萃取剂,无水乙醇作分散剂,依据二苯碳酰二肼分光光度法与铬(Ⅵ)能形成紫红色可溶性络合物,建立分散液液微萃取-分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的分析方法,优化了分散液液微萃取富集条件和分光光度法的测定参数。在最佳实验条件下,铬(Ⅵ)质量浓度在5~60 ng/mL时与吸光度服从比尔定律,回归方程为A=0.011 7ρ+0.005 6,相关系数r=0.999 3,检出限为0.46 ng/mL。实验讨论了20多种共存离子的影响。采用实验方法测定电镀废水中铬(Ⅵ),相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.1%,加标回收率为97.8%~103.0%,测得电镀废水中六价铬含量与原子吸收光谱法的测定结果基本一致。  相似文献   

9.
应用荧光光谱研究了2,6-二(邻甲基苯亚甲基)环己酮(用A表示)与牛血清白蛋白(BSA)间的结合作用,确定了A对BSA的荧光猝灭过程的猝灭机理.测定了不同温度下该结合反应的结合常数,结合位点数,热力学参数.结果表明A与BSA以1:1的比例结合形成复合物,结合过程主要是熵驱动,相互作用主要为疏水作用力.  相似文献   

10.
合成了四苯并卟啉类配合物Sn(Ⅳ)TP(o-NO2)TBPCl2,并对其进行了元素分析及红外、紫外可见吸收光谱、荧光光谱表征.  相似文献   

11.
研究了新试剂N-间甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)可与汞(Ⅱ)发生显色反应生成橙黄色的络合物,最大吸收波长位于312nm,表观摩尔吸光系数ε_(312)=6.0×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Hg(Ⅱ)含量在0~30μg/25ml范围内服从比耳定律。  相似文献   

12.
新取代苯并冠醚的合成   总被引:2,自引:0,他引:2  
以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对苯并-12-冠-4进行酰化,成功地合成了氯乙酰取代苯并-12-冠-4。产物由IR、MS和元素分析鉴定了其结构。  相似文献   

13.
报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(甲基苯)-三氮烯化合物(NPMT)的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉(Ⅱ)浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉(Ⅱ).  相似文献   

14.
以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。  相似文献   

15.
[Co(NH3)6]Cl3的组成测定是基础化学实验中的一个综合实验,本文对Co2 和Cl-的测定方法进行了探讨。对Cl-的测定方法进行了改进,发现Co2 的测定用氧化还原法比配位滴定法更精确,Cl-的测定佛尔哈德法优于摩尔法。  相似文献   

16.
用固相反应法制备La(1-x)2/3Ca1/3MnO3(V-LCMO)和(La(0.7-x)Y0.3)2/3Ca1/3MnO3)(V-LY-CMO)(x〈0.15)系列的La空位锰氧化物样品。X射线衍射(XRD)测量分析表明所有的样品均为单相,具有正交对称性(Prima)。体系的晶构参数以及Mn-O键长和Mn-O-Mn键角随空位浓度不同而改变,表明局域Jahn-Teller效应的存在。输运测量表明,不同的空位及空位浓度影响磁电阻效应,在X=0.04时磁电阻值在转变温度‰处达到最大值约为220%,我们认为很大的磁电阻效应与Y部分替代La有关,是双交换作用与Jahn-Teller效应竞争的结果。  相似文献   

17.
Objective:To review our experience of the treatment of bilateral primary spontaneous pneumothorax (PSP) by video-assisted thoracoscopic surgery (VATS). Materials and methods: Retrospective chart review was followed by an on-clinic or telephone interview. Patients were cared for by one thoracic surgeon in four medical centers or community hospitals in Northern and Central Taiwan. Thirteen patients with bilateral PSP underwent bilateral VATS simultaneously or sequentially from July 1994 to December 2005. Results: Twelve males and one female, with age ranging from 15 to 36 years (mean 23.1 years), were treated with VATS for bilateral PSP, under the indications of bilateral pneumothoracis simultaneously (n=4) or sequentially (n=9). The interval between the first and second contra-lateral VATS procedure for non-simultaneous PSP patients ranged from 7 d to 6 years. Eleven of 13 patients (84.6%) had prominent pulmonary bullae/blebs, and underwent bullae resection with mechanical or chemical pleurodesis. The mean operative time was (45.6±18.3) min (range 25-96 min) and (120.6±28.7) min (range 84-166 min) respectively for the non-simultaneous (second VATS for the recurrence of contralateral side after first VATS) and simultaneous (bilateral VATS in one operation) procedures. There was no postoperative mortality. However, prolonged air leakage (>7 d) occurred in one patient (7.7%) who recovered after conservative treatment. The mean duration of chest tube drainage was 3.1 d and the median follow up period was 3.4 years. Conclusions: VATS is a safe and effective procedure in the treatment of bilateral PSP. Bilateral VATS is only recommended for patients with simultaneously bilateral PSP, because the incidence of recurrence, even with visible bullae, was not so high in my group and in some previous literature. Bilateral VATS in a supine position should only be used in selective cases, because of possible pleural adhesion or hidden bullae on the posterior side.  相似文献   

18.
采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS),同时测定了木瓜中的26种微量元素。结果表明木瓜中K、Na、Ca、Mg等元素的含量都比较丰富,并讨论了这些有益元素与人体健康的关系。该方法的回收率为96.5%-105.6%,RSD值为0.26%-2.03%,结果可信度高。该法精密度高、准确性好、干扰较少、快速简单,可用于质量控制。并为中药材木瓜中26种元素含量测定提供了方法。为进一步开发和利用木瓜提供了科学依据。  相似文献   

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