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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
研究了三羰基(五甲二硅基)环戊二烯基羰基卤-钼[(η5-C5H4SiMe2SiMe5)(CO)3Mo-XX=Cl、Br、I]和(五甲二硅基)环戌二烯基双三苯基膦羰基溴钼[(η5-C5H4SiMe2SiMe5)(PPh3)2(CO)Mo—Br]以及二羰基(五甲二硅基)环成二烯基环氧亚成基卤钼{η5-C5SH4SiMe2SiMe5)(CO)2[CO(CH2)3]Mo-XX=Br、I}化合物的红外光谱,硅与茂环发生电子反馈作用表现在红外光谱振动吸收发生位移,从而讨论硅甲基取代环成二烯后对化合物的红外光谱的影响。并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。  相似文献   

2.
研究三羰基(五甲二硅基)环戊二烯基烷基钼[(η-C5H4SiMe2SiMe3)(CO)3Mo-RR=Me、PhCH2、CH2CO2Et]化合物的红外光谱,硅与茂环发生电子的反馈作用表现在红外光谱上分子的键振动吸收位移,从而讨论硅甲基取代茂环后对化合物的红外光谱的影响,并对标题化合物的主要红外吸收带进行归属。  相似文献   

3.
以二羟乙基胺为起始原料,经过氯化、环合、取代、肼解、缩合等反应,合成了6个苯基哌嗪类多巴胺D3受体配体.结构经红外(IR)、质谱(MS)、核磁氢谱(^1HNMR)和元素分析(EA)确证,合成的6个目标化合物均未见文献报道、并以BP897为阳性药,对所合成的化合物进行了初步药理实验研究.  相似文献   

4.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征.  相似文献   

5.
合成了2-氨甲基吡啶缩2,4-二羟基苯甲醛 Schiff碱及其 Cd(II)、Ni(II)配合物,利用红外光谱、紫外光谱、热重分析、元素分析及摩尔电导对配合物结构进行了表征,根据表征结果推测化合物的组成为[CdL(H2 O)3]NO3、[NiL(H2O)]NO3(HL= C13H13N2O2),并研究了该化合物的荧光性和抗氧化活性。  相似文献   

6.
黄尊行  江丽芳 《闽江学院学报》2011,32(5):107-111,124
合成了一种未见报道的标题化合物((H3NCH2CH2NHCH2CH2NH3)2[(HPO4)2Mo5O15],Mr=1121.99)并得到单晶,晶体衍射实验发现其属于三斜晶系,P-1空间群,晶体学参数:a=0.980 6(2)nm,b=0.995 2(2)nm,c=1.468 0(3)nm,α=95.46(3)°,β=98.88(3)°,γ=95.70(3)°,V=1.399 6(5)nm3,Z=1,Dc=2.648 mg/m3,(MoKα)=1.199 mm-1,F000=528,最终R=0.042 1,wR=0.099 7,GooF=1.034.配体由一个[(HPO4)2Mo5O15]4-簇阴离子和两个质子化的二乙烯三胺组成,化合物中端基氧与有机胺之间存在大量的氢键作用,使其连成一种新的有机-无机杂化的超分子化合物.  相似文献   

7.
通过水热合成法合成了一例新的无机-有机杂化的钨-氧簇合物(en)3[H2SiW12O40].5H2O(en=乙二胺),利用单晶衍射对其进行了结构表征。该晶体的结晶学参数为a=18.416(6)A°,b=13.413(4)A°,c=20.406(6)A°,α=90,β=91.999(6),γ=90,V=5038(3)A°^3。该化合物的结构是由无机的钨-氧簇,有机胺和结晶水构成,在三维空间堆积形成两种不同的孔道结构,孔道中分别填充着有机胺和无机的结晶水。  相似文献   

8.
用循环伏安法研究了六个Costa型辅酶B12模型化合物[RCo(Do)(DoH)pnH2O]CLO4(R=n-C3H7,i-C4H9,n-C4H9;n-C5H11,C-C6H11,C6H5CH2,(Do)(DoH)pn=N,N-双(2,3-丁二酮-2-亚胺-3-肟)丙二胺)的电化学性质,发现此类模型化合物的电化学行为包含了中心钴价态的变化:Co(Ⅲ)→Co(Ⅱ)→Co(Ⅰ)以及Co-C键的断裂和形成过程,讨论了R基对氧化还原电位的影响,同时,用UV-Visible光谱检测了此类化合物的热分解稳定性。  相似文献   

9.
以(NH4)2[WS4],AgNO3,2,2′-Bipyridy和C16H36BrN等一系列化合物为原料合成了簇合物[Ag3BrWS4(bipy)2],并通过元素分析和红外光谱、紫外光谱进行了分析表征.  相似文献   

10.
通过三羰基(五甲乙硅基)环戊二烯基钼负离子盐与N-溴代琥珀酰亚胺反应合成了标题化合物,以元素分析,IR和1HNMR谱表征了它的结构,并用X-射线衍射测定其晶体结构,为正交晶系,Pbca空间群,Me3SiMe2Si基与Br成交叉构象,Br-Mo-Cp-C(11)的扭曲角为67.85(0.92)°,C(11)-Cp-Mo角92.1°,Br-Mo键长为0.2639(2)nm.  相似文献   

11.
报道了一种新的5-氟尿嘧啶衍生物2-噻吩甲酸(5-氟尿嘧啶-1-基)甲酯的合成.用1HNMR、13CNMR、IR对其进行了结构表征,通过单晶X射线衍射确定了晶体结构,同时分析了热性质.晶体属单斜晶系,空间群为P2/c,晶胞参数为:a=9.6134(14),b=4.8381(7),c=24.534(4),α=90°,β=97.289(3)°,γ=90°;Z=4,F(000)=552,R1=0.0616.  相似文献   

12.
以H3 PW12 O40/TiO2-SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物.探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响.实验表明:固定取代苯甲醛的用量为0.04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n(取代苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.0∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4-氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0%-89.2%.催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征.  相似文献   

13.
以α,α'-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物为催化剂,对丙烯腈聚合反应进行了研究,考察了催化剂用量、反应时间及反应温度对丙烯腈聚合的影响,并且用粘度法对聚合产物的粘均分子量进行了表征。发现α,α'-邻苯二甲基桥联双茚基钐二苯胺化物对丙烯腈聚合反应具有极高的催化活性。随着催化剂用量增加聚合反应转化率增大,聚合产物的粘均分子量下降;延长反应时间,转化率和分子量都增大。  相似文献   

14.
在KHSO4催化下2,2’-烷氧基双苯甲醛,4,4’-烷氧基双苯甲醛和3,3’-甲氧基-4,4’-烷氧基双苯甲醛于室温下在甲醇中顺利和四分子吲哚反应,以较高收率生成了一系列烷氧基桥联的双吲哚甲烷化合物。所有产物结构通过红外、1HNMR、13CNMR和HPLC/MS的表征。  相似文献   

15.
以邻碘苯甲酸与(n-Bu)2SnO反应,合成了二[氧合-二(邻碘苯甲酸二正丁基锡)],经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和X-射线单晶衍射表征结构,配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数:a=1.31495(7)nm,b=1.14879(6),c=2.64119(13)nm,β=11.430(3)°,Z=4,V=3.6608(3)nm3,Dc=1.770mg·m^-3,μ(MoKa)=3.083mm^-1,F(000)=1880,R=0.0562,ωR=0.142.中心锡原子为五配位畸变三角双锥构型。利用量子化学G03W软件,在Lanl2dz基组对配合物的稳定性、前沿分子轨道组成及能量进行研究。  相似文献   

16.
采用共沉淀法制备二元含铜类水滑石,并用于苯直接氧化制苯酚反应的催化性能研究。结果表明,当适宜的反应条件为:反应温度65℃、反应时间6h、催化剂用量10mg、溶剂用量15mL、n(C6H6):n(H2O2)=3:1时,CuA1-IDHs具有最强的催化活性,苯酚收率达3.5%,无副产物,经表征证明产物的存在。  相似文献   

17.
利用壳聚糖(CTS)与香草醛合成改性壳聚糖席夫碱衍生物(VCG),将其滴涂在玻碳电极表面形成薄膜,通过吸附富集电子介体Fe(CN)6^3-,使其固定在电极表面,制备了壳聚糖席夫碱衍生物修饰玻碳电极(Fe(CN)6^3-3-/VCG/GC).以此修饰电极为工作电极,铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,用循环伏安法对槲皮素的电化学行为进行了研究.在pH 6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,氧化峰电流与槲皮素浓度在10^-4~10^-2 mol/L范围内呈比较好的线形关系,可用于槲皮素测定.  相似文献   

18.
将SO4^2-/TiO2负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2以癸二酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,结果表明:La^3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇):n(酸)=4:1,反应时间3h,催化剂用量1.5%(总物料),酯化率可达96.5%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。  相似文献   

19.
用B-splines技术将波函数在径向和角向同时展开,考虑两核之间的相互作用,计算超强外磁场中,氢分子离子基态(m=0)和低激发态(m=-1,-2,-3,-4)的能级与两核间距离的关系,计算结果在2.35×10^6→2.35×10^8T整个区域比绝热近似结果的精度提高0.01到0.02.  相似文献   

20.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.  相似文献   

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