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相似文献
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1.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1  相似文献   

2.
目的:用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温:85℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮:100.6%二氯甲烷99.8%。结论:该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

3.
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温900C保留5分钟。进样口温度200。C,检测器温度250°C,分流比70:1。载气:高纯氮气;流速:2Oml/min;结果:平均回收率;甲醇997%;丙酮1010%:结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

4.
利用气相色谱法测定了硫酸头孢匹罗中丙酮的含量;以DB-624毛细管柱为色谱柱,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温100℃,氮气(99.999%)为载气,顶空进样。结果表明气相色谱法方法简便,快速,是高精度测定硫酸头孢匹罗中丙酮的实用方法。  相似文献   

5.
目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嗪中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,以N,N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好(采用程序升温)柱温70℃保留2。5分钟。以20℃/min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70:1。载气:高绝氮气,流速:2。0ml/min,结果:平均回收率,乙醇100。6%丙醇101。7%,结论:该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高.  相似文献   

6.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率:丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数:丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。  相似文献   

7.
测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾中甲醇、异丙醇、乙酸丁酯有机溶剂残留量。采用顶空气相色谱法,在大口径弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求,柱温:80℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃平衡时间30min。平均回收率:甲醇100.8%;异丙醇101.2%;乙酸丁酯100.5%。该方法利用顶空气相色谱法克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

8.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲烷98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%.  相似文献   

9.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。采用外标法预空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲炕98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%。变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氟甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%。  相似文献   

10.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药盐酸林可霉素中的丙酮有机溶剂残留量的方法。选乙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温40℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比50。  相似文献   

11.
目的:用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法:利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温:65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。结果:平均回收率:二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论:该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

12.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率丙酮97-1%-99.9%;甲醇98.8%-101.6%变异系数丙酮2.6%,甲醇2.5%。  相似文献   

13.
目的:测定维药祖卡木颗粒中吗啡的含量。方法:采用高效液相色谱法,用C18柱以甲醇-乙腈-0.025%三乙胺的1%乙酸铵为流动相进行等度洗脱,流速1.0ml·min^-1;柱温30℃;检测波长:240nm。结果:被测成分在浓度范围内线性关系良好,平均回收率为115.6%,RSD为2.6%。结论:所建立的方法简便、准确,可用于祖卡木颗粒的质量控制。  相似文献   

14.
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法:内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果:异丙醇平均回收率为99.7%。结论:该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。  相似文献   

15.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。  相似文献   

16.
采用高效液相色谱法验证胆固醇的提取,以C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μL);流动相:100%甲醇;流速:1 mL/min,柱温:25℃;检测波长:205 nm;进样量10μL,在前处理萃取操作中采用不同混合萃取溶剂(环己烷、石油醚、乙无乙醚、丙酮)分别对于蛋黄中的胆固醇进行萃取,检测和分析含量,分析不同萃取剂对检测胆固醇的含量的萃取效果。结果发现采用石油醚:丙酮(V/V)为6:1的萃取剂萃取效果最佳,胆固醇含量13.94 mg/g。  相似文献   

17.
本实验对清热解毒口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清热解毒口服液的质量标准。  相似文献   

18.
本实验研究银杏叶提取物泡腾片的制备方法并建立反相高效液相色谱法测定银杏叶提取物泡腾片中山奈素的含量。方法:采用安捷伦十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(218 mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50),检测波长为360nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。山奈素在0.05~1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99995)。山奈素平均回收率为标示量的98.9%。结论:本制剂稳定、可靠,测定方法简便、准确。  相似文献   

19.
本文建立高效液相色谱法对合成原料中二苯醚溶剂残留进行检查。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以甲醇:水(85:15)为流动相,检测波长为265nm,柱温为30℃。该方法专属性较好,最小检测限为0.85ng,定量限为16.76ng,在10.72μg/ml~268μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,耐用性良好。平均回收率为98.89%,RSD为0.49%。结论:本方法可有效检出合成原料中的二苯醚溶剂残留。  相似文献   

20.
目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]  相似文献   

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