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建立了气相色谱-质谱测定塑胶产品中多溴联苯醚及多溴联苯的方法。针对PBDEs、PBBs相对分子质量大、沸点高、难溶解及基质复杂等特点,解决了塑胶原料样品粉碎、提取等技术。建立了标准质谱图库.采用质谱特征离子、谱库检索方式进行定性、定量分析。PBBs测定RSD小于2.2%,回收率在98%-102%之间;PBDEs测定RSD小于4.1%,回收率在99%-104%之间,适用于塑胶原料产品零件中PBBs和PBDEs的测定。 相似文献
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用浊度仪测定硫酸盐的浓度,以比浊法定量硫酸盐,其方法简便易行,适用于大批样品的测定。SO4^2-含量在2.5-60.0mg/L范围内呈线性,回归方程为Y=0.376X-1.55(X:p(SO42-)/mgL^-1),r=-0.992。测定水中硫酸盐获得了满意的结果,精密度与准确度优于或相当于国标法。相对标准偏差为1.6%,加标回收率为96.4-103.4%。经统计学处理,测定结果与国标法比较无显著性差异。 相似文献
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建立了薄层色谱-荧光分光光度法测定黄连中小檗碱的含量。以1%盐酸甲醇为溶剂超声提取,用苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-氨(6:3:1.5:1.5:0.5)展开,甲醇洗脱,调节pH值为12,在Ex=365nm,Em=409nm的条件下测定其荧光强度,线性范围为0.012-0.12ng/ml,r=0.9991,平均回收率为97.5%。 相似文献
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建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98.0%-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.0%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2.2%,乙酸甲酯1.9%。 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢拉定中有机溶剂丙酮、甲醇、残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率丙酮97-1%-99.9%;甲醇98.8%-101.6%变异系数丙酮2.6%,甲醇2.5%。 相似文献
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研究采用顶空前处理技术处理土壤样品,利用气相色谱来分析测定土壤中12种挥发性芳烃。测定了方法检出限,采用2g土壤,各目标化合物方法检出限界于2.0-4.3μg/kg;对一种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率范围33.2%-88.3%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。 相似文献
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目的:使用高效液相色谱法对骨筋丸胶囊中蛇床子素的含量将行测定。方法:选用Hypersil ODS分析柱(250×4.6,5um),流动相:甲醇—水(75:25),流速1.0ml/min,检测波长为322nm。结果:蛇床子素线性范围为12.5-200ug/ml,平均回收率为99.56%,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的精密度RSD为0.54%,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的重现性RSD为0.27%,高效液相色谱法测定蛇床子素含量的稳定性RSD为0.48%。结论:用高效液相色谱法测定蛇床子素的含量较简便、快捷、准确,高效液相色谱法能有效的控制骨筋丸胶囊的质量。 相似文献
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用甲醇二次提取蓄禽肉及内脏中己烯雌酚,以C-18柱分离,紫外检测器,高效液相色谱法测定。结果5g试样最小检出浓度为0.18r11g/k;加标回收率为98.9%-102.8%。r=0.9998用HPLC测定畜禽肉中己烯雌酚方法简便,有较好的精密度和准确度度,适合畜禽肉及内脏中己烯雌酚的测定。 相似文献
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HPLC测定清热解毒口服液中绿原酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用高校液相测定了清热解毒口服液中绿原酸的含量,固定相为USA Agilent ZORBAXSB—C18柱(5μm,4.6mm×150mm),甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(15:85:1:0.2)为流动相,检测波长为326nm;绿原酸在5.6~110.0μg/ml范围内,呈良好的线性关系。绿原酸的平均回收率为99.46%,RSD为0.91%(n=6);此方法简便、准确、重现性好。可用于清热解毒口服液中绿原酸的含量测定。 相似文献
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对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。氯霉素在0.1—1.0ug范围内,呈良好的线性关系。氯霉素的平均回收率为99.11%,KSD为034%(n=6)。方法:水(含0-1mol/L庚烷磺酸钠溶液,0.05mol/L磷酸二氢钾与0.5%三乙胺,混匀,用磷酸调节pH至2.5)-甲醇(70:30)为流动相;检测波长为277nm。本方法可以对复方氯霉素滴鼻液中氯霉素中的氯霉素的含量进行测定。本方法快捷、准确、重现性好。 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定阿莫西林钠^[1]中残留溶剂二异丙胺和三乙胺^[2]残留量的方法。方法:采用内标法自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好:结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率:三乙胺959%-97.7%;二异丙胺97.1%-1009%;变异系数:三乙胺12%,二异丙胺19%。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量。方法:采用奥泰公司C18色谱(220mm×4.6mm,5um),甲醇-20.3%磷酸水溶液(45:55)为流动相,检测波长为215nm,流速为1.0ml/min,柱温为30%。盐酸奈福泮在5-100ug·ml-1。范围内呈良好的线性关系(r=-0.99995)。盐酸奈福泮平均回收率分别为99.3%。结论:本法简便、准确,可用于盐酸奈福泮片中盐酸奈福泮的含量测定。 相似文献
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目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005mmol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:175,V/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测。结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20-1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%-102.9%和95.0%~105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%,结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法. 相似文献