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1.
目的：用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法：利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温：85℃;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果：平均回收率：丙酮：100.6%二氯甲烷99.8%。结论：该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献
2.
目的：建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率：丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数：丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。 相似文献
3.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量.方法:选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好.检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100℃;检测器温度250℃;结果:平均回收率异丙醇100.88%.结论:该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高. 相似文献
4.
目的：用气相色谱法测定单硝酸酸异山梨酯缓释胶囊中二氯甲烷、二甲基乙酰胺、冰乙酸有机溶剂残留量。方法：利用程序升温气相色谱法,在弹性石英毛细柱上进行各组分分离,各组分间的分离度均符合要求。柱温：65℃保持2分钟,以20℃/min升温至120℃保持2分钟.;以15℃/min升温至180℃保持2分钟;进样口温度：200℃;检测器温度250℃。结果：平均回收率：二氯甲烷100.3%二甲基乙酰胺99.9%冰乙酸99.4%。结论：该方法利用色谱柱程序升温克服了各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。 相似文献
5.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。 相似文献
6.
目的：建立一种气相色谱法测定原料药头孢罗齐中异丙醇残留量。方法：内标物为正丙醇,色谱柱为TPA改性聚乙二醇毛细管柱,分离效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度220℃;柱温80℃;检测器温度250℃;结果：异丙醇平均回收率为99.7%。结论：该方法重现性好,精度高,克服了进样量不准确的特点。 相似文献
7.
建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1。载气：高纯氮气。流速：2.0ml/min。结果：平均回收率、甲醇99.7%、丙酮101.0%。结论：该方法进样量准确、重现性好、精度高。 相似文献
8.
目的：建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法。方法：采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果：平均回收率丁醇100.2%~101.5%;乙酸乙酯95.0%~103.1%;乙酸丁酯97.8%~101.5%,变异系数丁醇1.9%,乙酸丁酯2.3%,乙酸丁酯2.1%。结论：方法玄现性好,定量准确,便于操作。 相似文献
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10.
建立顶空气相色谱内标法快速测定面包、糕点中丙酸钙的定量方法.方法:样品在顶空进样瓶酸化后,丙酸盐转化为丙酸,用自动进样顶空气相色谱/FID检测,用乙酸为内标物定量.测定丙酸钙方法最低检出限为0.5mg/kg,其在2～1000mg/kg范围内呈线性关系,相关系数均大于0.9996,RSD均小于5%,回收率为81.2%～87.8%之间.结论:本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,可同时连续检测大量样品,能满足快速检测面包、糕点中丙酸钙的需要. 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%～102.3%;乙醇99.3%～102.6%;丙酮97.6%～99.5%;二氯甲烷98.4%～103.6%;四氢呋喃97.2%～100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%. 相似文献
12.
目的。建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物，在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比70：1 相似文献
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顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%. 相似文献
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建立一种气相色谱法测定原料药盐酸头孢甲肟中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物,在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离,效果良好。检测器为FID;载气为氮气;进样口温度200℃;柱温100％;检测器温度250℃结果：平均回收率异丙醇100．02％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点,重现性好,精度高。 相似文献
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顶空-气相色谱质谱法测定生活饮用水源地中氯苯类化合物 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立生活饮用水源地中4种氯苯类化合物的顶空气相色谱质谱联用测定方法。方法:将水样经顶空自动进样后进行气相色谱质谱分析,采用DB-5ms毛细管色谱柱分离,选择性离子扫描模式检测,外标法定量。结果:方法最低检出浓度为0.008~0.04μg/L,标准曲线相关系数大于0.998,响应因子的相对标准偏差小于8.76%,样品加标回收率在75.8%~102.4%之间。结论 :方法干扰小,分离度好,灵敏度高,结果准确,操作简便,对多种水样适应性好,适合于生活饮用水源地中四种氯苯类化合物的同时检测分析。 相似文献
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建立一种气相色谱法测定原料药头孢沙定中异丙醇残留量。方法：选正丙醇作内标物，在TPA改性聚乙二醇毛细管柱上进行组分分离，效果良好。检测器为FID；载气为氮气；进样口温度200℃；柱温100℃；检测器温度250℃；结果：平均回收率异丙醇100．88％。结论：该方法克服了进样量不准确的特点，重现性好．精度高。 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。 相似文献