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相似文献
 共查询到18条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
以H3PW12O40/TiO2为催化剂催化合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.7%.  相似文献   

2.
磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮.系统考察了酮醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响.确定的适宜工艺条件为n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0、8%,带水剂环己烷8mL,反应时间1、5h、在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78.1%、  相似文献   

3.
硫酸氢钠催化合成环己酮乙二缩酮   总被引:4,自引:0,他引:4  
在一水硫酸氢钠存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮。当环己酮、乙二醇与硫酸氢钠的摩尔比为2:4:0.11,以环己烷为溶剂,回流分水40min,其收率达85.6%。  相似文献   

4.
以单质碘为催化剂用于缩酮的合成。研究了催化剂用量、酮醇摩尔比及带水剂用量对反应产率的影响。当0.1mol丙酮与0.12mol 1,2-丙二醇的混合物在50mg碘催化下,以环已烷为带水剂,回流分水50min,产品收率可达49%。  相似文献   

5.
在一水硫酸氢钠存在下,由环己酮和乙二醇合成了环己酮乙二缩酮.当环己酮、乙二醇与硫酸氢钠的摩尔比为2:4:0.11,以环己烷为溶剂,回流分水40min,其收率达85.6%.  相似文献   

6.
以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,3-丁二醇反应合成环己酮1,3-丁二醇缩酮,探讨了催化剂用量、酮醇物质的量比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验结果表明:氨基磺酸是合成环己酮1,3-丁二醇缩酮的良好催化剂.在酮醇物质的量比为1:1.5,催化剂用量2.0%,带水剂环己烷10mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,3-丁二醇缩酮的收率可达94.0%.  相似文献   

7.
在微波辐射下,以活性炭负载碘(I2/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。通过改变催化剂负载量、催化剂用量、微波辐射时间、微波辐射功率,研究了这四个因素对乙酰乙酸乙酯缩酮反应收率的影响。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,实验结果表明:I2/C是合成乙酰乙酸乙酯缩酮的良好催化剂,具有良好的催化促进作用。其优化条件是:负载量为10.9%的I2/C催化剂0.07g,乙酰乙酸乙酯5mL,乙二醇6mL,微波辐射功率400W,辐射时间2.5min,产率达100%。产物经过红外光谱表征。  相似文献   

8.
磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化刺用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苹果酯-B的收率可达85.0%.  相似文献   

9.
以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.  相似文献   

10.
对甲苯磺酸催化合成缩醛(酮)   总被引:12,自引:0,他引:12  
缩醛或缩酮是一类香料,本文报道了z二醇或1.2-丙二醇在环已烷为溶剂,对甲苯磺酸存在下回流反应90分钟,与醛或酮的羰基反应生成缩醛或缩酮。  相似文献   

11.
微波促进杂多酸催化双氧水氧化环已酮制备己二酸   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了微波促进杂多酸催化剂催化双氧水氧化环己酮制备己二酸的反应,考察了5种催化剂以及催化剂用量、反应原料、微波辐射功率和辐射时间对己二酸产率的影响.反应的优化条件为:3.5ml环己酮、0.5g钨酸钠、0.5g磺基水杨酸、15ml30%双氧水,在微波辐射功率为400W下反应50min,其产率达72.37%,产物经红外光谱表征.  相似文献   

12.
以乙酸酐和双氧水合成出过氧乙酸,经与环己酮进行Baeyer-V illiger氧化反应,制备ε-己内酯,在最佳合成反应条件下,其收率达到61.3%.并对其做了IR、MS、折光率等鉴定.  相似文献   

13.
INTRODUCTION Acetals and ketals are among the most importantperfume materials and industrial materials of organicsynthesis. There are now many methods to synthesizethem. The H2SO4 conventionally used as catalyst infactories (Li and Fan, 1981) causes many problems,such as erosion of equipment, difficulty for af-ter-treatment, low quality of the products, etc. Withthe use of anhydrous copper sulfate (Hanzlik andLeinwetter, 1978), molecular sieve (Wang and Qian,1993), montmorillonite…  相似文献   

14.
报道了在一定条件下,用氯酸钠通过歧化反应制备高氯酸和亚氯酸钠,实验结果表明,可以得到产率80%以上的高氯酸。  相似文献   

15.
活性碳负载磷钨酸催化合成环己酮双缩季戊四醇   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了活性碳负载磷钨酸催化环己酮双缩季戊四醇反应,考察了负载量、催化剂用量、反应时间、反应物配比以及溶剂对缩酮化反应的影响.结果表明:在磷钨酸的负载量为22.1%,季戊四醇与环己酮的摩尔比为1:2.2,油浴温度130-140℃,用甲苯作带水剂,反应1.5h,环己酮双缩季戊四醇的产率为93.4%,催化剂稳定性好,可重复使用.  相似文献   

16.
文章介绍了制备环己酮的微型实验,对比了常量实验及微型实验的制备方法,探讨了重铬酸钾的用量、反应时间、反应温度对实验结果的影响。结果显示,制备环己酮微型实验的最佳条件是:投料比n(环己醇):n(重铬酸钾)=1∶1.8,反应时间30min,反应温度50℃,产率达52.8%。在此条件下制备环己酮,具有实验效果好,污染小的特点。  相似文献   

17.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.  相似文献   

18.
微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用微波辐射技术,催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件:反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1:0.8,微波功率为550W,微波辐射时间为17min,产率达90%,产物的结构通过质谱和红外光谱确证。  相似文献   

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