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顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%. 相似文献
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直接固体进样——石墨炉原子吸收法测定土壤中铅含量 总被引：2，自引：0，他引：2
宫青宇 《内蒙古科技与经济》2009,(6):69-69
文章采用直接固体进样技术测定土壤中重金属铅含量,通过灰化温度的优化选择,避免待测元素的损失。同时采用添加基体改进剂技术,避免土壤中复杂基体的影响,通过对标准样品的分析,结果符合要求。和湿法分析方法比较,该法不需对样品进行化学前处理,实现土壤样品中铅的快速分析。 相似文献
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目的:对食品中砷的检测方法和不同仪器的测定结果进行比较与探索。方法:参照国标GB/T 5009.11-2003方法,使用岛津AA-6800型原子吸收分光光度计、AFS-8330双道原子荧光光度计两个仪器,采用两种不同的前处理方法分别测定食品中的砷,进行比较。结果:原子荧光光度计测定结果平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上。原子吸收分光光度计测定结果平行进样RSD小于3%,标准曲线时相关系数能达到0.99以上。结论:原子荧光光度计相对于原子吸收分光光度计在对低浓度的样品检测中数值更加准确。 相似文献
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本文介绍了微乳液毛细管电动色谱的原理、影响因素及在药物分析中的应用。从1943年Hoar和Schulman报道了微乳液以来,由于微乳液具有特别的热力学稳定性、光学透明性、高度的增溶能力等,在化学领域以及分析化学中也得到了广泛的应用。从上世纪90年代开始,毛细管电泳发展迅速。1991年,Watarai首次应用微乳液作为毛细管电泳的分离介质,从而形成了一种新的毛细管电泳技术——微乳液毛细管电动色谱（microemulsion eletrokinetic chromatography,MEEKC）,或称微乳液毛细管电泳（microemulsion capillary electrophoresis,MCE）。 相似文献
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本文采用聚酰胺复合膜和三种聚砜膜对土霉素提取夜进行纯化。并采用高效液相法测定土霉素含量C18色谱柱,以0.05ml/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液(75∶20∶5)为流动相,检测波长280nm。在对四种超滤膜进行土霉素的分离试验后,结果表明0.65聚砜膜的通量最大,并且透过效价最多。0.22聚砜膜超滤液结晶粉末颜色最好。 相似文献
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通过野外详细的剖面实测及室内岩矿鉴定等综合分析,对湖南石门杨家坪剖面震旦系陡山沱组和灯影组的岩石类型进行了系统分析,在此基础上,结合沉积相标志开展了沉积相类型及微相类型构成及特征研究,共识别出4种相类型,进一步细分为15个微相类型,分别为陆棚相（硅质浅水陆棚微相、泥质灰岩浅水陆棚微相、泥质深水陆棚微相、粉砂质深水陆棚微相）、局限台地相（云坪微相、含膏云坪微相、藻云坪微相）、台地边缘相（鲕粒滩微相、砂屑滩微相、磷质砂屑滩微相、滩间微相）和台缘斜坡相（含泥灰岩微相、泥质云岩微相、硅质灰岩微相）。并进一步开展了沉积微相组合特征分析。沉积微相的垂向演化记录了海平面变化过程剖面震旦纪总体上表现为由深水陆棚逐渐演化为台缘斜坡-台地边缘-局限台地的海平面下降旋回,可进一步识别出两期二级海平面水进和水退旋回及8期三级海平面升降旋回。 相似文献
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本文概述了微乳液的组成、结构及制备方法,综述了微乳液制备纳米粒子的影响因素,对微乳液法制备纳米材料的应用进展进行了讨论,对微乳液在纳米粒子制备中的应用前景作了展望. 相似文献
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目的：通过高效液相色谱分析,对棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯含量进行测定,从而对市售棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯的含量进行准确测定。采用的检测方法：采用（250mm×4.6mm,5μm）的WatersXBridgeC18色谱柱,甲醇和水比例为45∶55,并采用磷酸调节pH值至3.0来作为流动相,波长为272nm作为检测波长,流速为1.0 ml/min,30℃柱温,待测溶液进样量为20μl。检测结果显示：杂质没食子酸与棓丙酯主峰能达到基线分离,并且分离度符合要求。检测样品的浓度范围在19.02～57.06μg/ml之间,与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）,检测平均回收率为99.8%,RSD为0.39%,对结果进行分析,该厂生产的棓丙酯氯化钠注射液中棓丙酯的含量符合相关规定。这种检测方法具有较强的专属性、结果比较准确、良好的重复性,可以采用做为棓丙酯氯化钠注射液对棓丙酯含量的质量控制。 相似文献
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微乳液法制备纳米二氧化钛及其光催化降解苯酚的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
本研究以TiCl4为原料,在CTAB/正丁醇／环己烷／水组成的微乳液体系中制备了纳米TiO2粉末。采用透射电子显微镜和X光衍射仪等对粉体的粒径、物相、形貌和热稳定性等进行了表征。通过粉体对苯酚的降解情况对其光催化活性进行了测试,结果表明TiO2具有良好的光催化氧化性能。 相似文献
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目的：建立以高效液相色谱法测定润肠丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：依照《中国药典》一部（2005年版）大黄含量测定方法进行,以C18（Zorbax Eciipse XDB-85μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸（85：15）,检测波长为254nm,理论板数按大黄素峰计算应不小于3000。结果：大黄素、大黄酚与辅料及溶剂峰分离良好;大黄素进样量在0.0499～0.2496μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）、大黄酚进样量在0.0955～0.4976μg.mL-1范围内线性相关良好（r=0.9966）;大黄素平均回收率为98.50%,大黄酚平均回收率为98.79%。结论：本法简便、稳定、重现性好,可作为润肠丸的质量控制方法。 相似文献
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《大众科技》2020,(6)
目的:建立气相色谱法(GC),考察注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)在药品中的迁移情况。方法:采用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口:250℃;FID检测器温度:300℃;分流比10∶1;柱温程序:起始温度120℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)速率升至200℃保持5 min,再以20℃·min~(-1)速率升温至230℃,保持10 min;载气:氮气,流速1.0 mL·min~(-1);进样量:1μL。结果:抗氧剂264在浓度5.13μg·mL~(-1)～205.29μg·mL~(-1)范围内线性良好(相关系数R≥0.9990);抗氧剂264在橡胶塞中的提取重复性范围是99.9μg·g~(-1)～107.1μg·g~(-1)(n=6,RSD=2.4%);抗氧剂264提取回收率范围是91.5%～102.5%(n=9,RSD=3.5%)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用氯化丁基橡胶塞中抗氧剂264的提取和迁移研究。 相似文献
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对4种大孔吸附树脂对烟草绿原酸的吸附分离性能进行研究。以绿原酸为指标,采用高效液相进行测定,色谱条件为固定相为USA Agilent ZORBAXSB-C18柱（5μm,4.6mm×150mm）,甲醇-2%醋酸水溶液（17∶83）为流动相,检测波长为326nm。 相似文献
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对药品辅料中甲醛次硫酸氢钠的检测方法进行改进,以增大方法的提高灵敏度、稳定性。方法:参照国标GB/T21126-2007,采用Wateres2695高效液相色谱仪对食品中甲醛次硫酸氢钠进行测定。结果:高效液相色谱仪测定甲醛次硫酸氢钠的测定平行进样RSD小于2%,标准曲线时相关系数能达到0.999以上,平均回收率为94.8%,最低检出限为0.02μg/mL。对不同种类食品的前处理方法、液相色谱的条件标准曲线的制备进行了改进,并取得了一定的成效。结论:改进后测定甲醛次硫酸氢钠的方法精密度高、准确度好、完全能满足食品中甲醛次硫酸氢钠的定性定量分析。 相似文献