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相似文献
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1.
磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在没有任何有机溶剂或助催化剂存在的情况下,考察了磷钨酸催化环己酮氧化合成己二酸的活性.结果表明,磷钨酸在环己酮氧化合成己二酸的过程中显示了较高的催化活性.研究了催化剂用量、过氧化氢用量、温度、时间等因素对磷钨酸催化活性的影响.反应的适宜条件为:n(环己酮):n(H3PW12O40):n(H2O2)=150:0.5:587,反应温度为92 ℃, 反应时间为8 h, 己二酸的收率可达60.6%.  相似文献   

2.
以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明:H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40)∶n(KHSO4)=100∶388∶0.035∶0.74(固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g),反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.  相似文献   

3.
磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B   总被引:3,自引:0,他引:3  
报道了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂H3PW12O40/PAn的制备,通过乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-B,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响,实验表明:磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成苹果酯-B的良好催化剂,在n(乙酰乙酸乙酯):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化刺用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苹果酯-B的收率可达85.0%.  相似文献   

4.
用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为:氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量(相对于总反应物的质量分数)0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n(氯丙烯):n(H2O2)=5∶1,n(催化剂):n(H2O2)=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。  相似文献   

5.
正交设计法研究催化氧化环己醇合成己二酸的影响因素   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了寻求一种清洁的合成己二酸的方法,以30%(质量分数)的过氧化氢为氧化剂,磺基水杨酸为配体,Na2WO4·2H2O催化氧化环己醇制备己二酸.利用正交试验的方法对影响己二酸合成工艺的主要因素:催化剂用量、催化剂/配体(moleratio)和反应时间进行了优化.同时对各因素对己二酸的产率的影响进行了分析,得出了一组最佳的合成己二酸的反应条件:环己醇/催化剂为40(moleratio),Na2WO4·2H2O/磺基水杨酸的摩尔比为0 925,反应时间为8 5h时反应效果最好.  相似文献   

6.
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用磷钨酸做为催化剂。先用MCM-41分子筛作为催化剂载体,30%H2O2作氧源,在一定条件下可以将环已醇/环己酮混合物氧化成己二酸。讨论了30%H2O2的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、草酸对己二酸产量的影响,以及催化剂回收重复利用。结果表明:用MCM-41分子筛负载80%的磷钨酸作催化剂反应7h,己二酸的最大产率高达89.17%。具有很好的应用价值。  相似文献   

7.
绿色化合成环己烯实验的探索   总被引:2,自引:2,他引:0  
以环己醇为原料,FeC l3.6H2O催化合成环己烯,探讨了催化剂的用量和反应时间对实验结果的影响。结果表明:此法环己烯收率可达86.1%,纯度为98.6%,催化剂价廉易得,实验过程简单、环保,是一条合成环己烯的典型绿色途径。  相似文献   

8.
以H3PW12O40/TiO2为催化剂催化合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了H3PW12O40/TiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW12O40/TiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.7,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.7%.  相似文献   

9.
研究了在微波辐射条件下,SnCl4 5H2O催化环己醇脱水制环己烯的反应。考察了催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明:在催化剂用量为2g,环己醇用量为10mL,微波辐射功率为600W,辐射时间为10min时,环己烯收率达68.4%。  相似文献   

10.
自制了硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)催化剂H4SiW12O40/PAn.以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料合成苹果酯.较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯):n(乙二醇)=1:1.5。催化剂用量为反应物料总质量的0.5%。环己烷为带水剂,反应时间1.0h.上述条件下.苹果酯的收率为71.5%.  相似文献   

11.
在对芳香磺酸存在下,以钨酸钠为催化剂,在回流温度(T=91~92℃)用30%H2O2氧化环己烯合成己二酸,获得了较高的收率,分离产率可达54.0%~75.1%.该方法不使用有机溶剂和相转移剂,操作简便、对环境无污染.  相似文献   

12.
实验制备了三种Keggin型钼钒磷杂多酸催化刘,并将其应用于催化H2O2氧化蒽制备蒽醌,考察了各种因素对蒽醌产率的影响,以H5PMo10V2O40为催化剂,催化H2O2氧化葸制蒽醌的最佳条件为:正丁醇为溶剂,催化剂用量为反应物的6%,蒽:H2O2物质的量比为1:16,反应温度70℃,反应时间2h,产率可达90%以上。  相似文献   

13.
文章从改变催化剂和生物合成法两个方面综述了近年来己二酸绿色化学合成的研究进展,着重介绍了以环己烯、环己酮、环己醇或其混合物为原料,以过氧化氢或空气为氧源,用不同催化利及其配体催化氧化合成己二酸。  相似文献   

14.
以环己烯为起始原料,两步法合成环己醇。对环己醇合成的关键步骤———氧化反应的氧化剂进行了改进,考察了合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:硼氢化反应中,浓度比n(硼氢化钠)∶n(三氟化硼)∶n(环己烯)=1.0∶1.05∶1.0,三氟化硼滴加时间30min;氧化反应中,氧化反应温度(40℃±2℃),反应时间60min。工艺经改进后,产物的收率达到91.4%。  相似文献   

15.
以二氧化硅负载磷钨酸(H3PW12O40/SiO2)为催化剂,用丁酮和乙二醇为原料催化合成了丁酮乙二醇缩酮.正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁酮用量0.2 mol,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1.0∶1.4,催化剂用量占反应物量总质量的1.0%,环己烷为带水剂8 mL,反应时间75 min的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达83.6%.  相似文献   

16.
首次以固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2为多相催化剂。通过己二酸和乙醇反应合成了己二酸二乙酯,并探讨了诸因素对产率的影响。正交实验结果表明:TiSiW12O40/TiO2具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为4.0:1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间1.5h。反应温度66--118℃,酯收率可达79%。  相似文献   

17.
以乙酸和环己醇为原料,自制的新型固体超强酸SO4^2-/Sb2O3/SiO2作催化剂,催化合成乙酸环己酯。反应结果表明,最优化条件是:n(乙酸):n(环己醇)=1.0:1.2,催化剂用量为0.8g,反应温度为145℃~160℃,反应时间为4h,酯化率可达94.7%。产品用折光率和红外光谱进行表征。  相似文献   

18.
在无溶剂、无相转移催化荆条件下,以过渡金属离子作为催化剂,碳酸钠作为碱性添加物,30%过氧化氢作为氧源,在常温搅拌下来催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。最佳实验条件为:n(苯甲醛)/n(碳酸钠)/n(催化剂),n(过氧化氢)为100:3:0.5:196,反应时间为1h,苯甲酸产率达84.2%。  相似文献   

19.
作者合成了一种十聚钨酸十六烷基吡啶催化剂.通过红外光谱方法对其结构进行表征,以质量分数为30%的H2O2为氧化剂,在回流温度下,十聚钨酸盐催化氧化苯甲醇可得到产率(基于苯甲醇)为90%-93%的苯甲酸。这是一条苯甲酸绿色合成的新途径,克服了目前有机化学实验教材中采用的浓HNO3或KMnO4氧化法存在的污染大、反应时间长等缺点。  相似文献   

20.
采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10:0.8(质量比)、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79%。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86.1%。  相似文献   

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