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建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论：方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98．0％-103．8％;二氯甲烷96．7％-102．0％;乙酸甲酯108．0％-102．5％;变异系数;丙酮1．5％,二氯甲烷2．2％,乙酸甲酯1．9％。 相似文献
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目的：甲基磺酰胺作为一种重要的精细化工产品中间体,可广泛用作医药、农药的合成,具有良好的市场前景。方法：目前,关于甲基磺酰胺合成的研究报道甚少,一般采用的合成方法有：二甲基二硫法、甲基异硫脲法、甲硫醇法等,溶剂为四氢呋喃或二氯甲烷。现主要阐述的是只选择少量溶剂就能合成高纯度的甲基磺酰胺,实验方法：用25％～28％的氨水向甲基磺酰氯滴加,并伴有搅拌,温度控制在0℃～7℃,反应完全后,温度升至室温用盐酸除去多余的氨气。用减压蒸馏法脱去水,蒸干。根据产品粗品与溶剂1：2．9的比值加入溶剂乙腈,抽滤。得白色晶体。这种反应的优点在于省去用溶剂与水的共沸法脱去水的工序。结果：产品纯度高达98．82％,成本低,耗时短,收率在90％以上。结论：用向氨水中滴加甲基磺酰氯的方法,选用乙腈作为溶剂可制备出高纯度的甲基磺酰胺。 相似文献
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目的:合成坎地沙坦酯中间体1-碘乙基环己基碳酸酯(A).方法:用氯甲酸乙酯与氯化硫酰经自由基反应得到1-氯乙基氯甲酸酯,再依次与环己醇、碘化钾反应,得到(A).结果:合成化合物(A)的总收率为16%.结论:本工艺提高了合成坎地沙坦酯的收率,反应条件温和,适合工业化生产. 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%～102.3%;乙醇99.3%～102.6%;丙酮97.6%～99.5%;二氯甲烷98.4%～103.6%;四氢呋喃97.2%～100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%. 相似文献
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第一部分:为得到大量的大肠杆菌tRNALeu1 和tRNALeu2 ,研究tRNA与亮氨酰 tRNA合成酶(LeuRS)的相互作用,用基因克隆的方法高表达并纯化了它们;测定了接受活力和被LeuRS催化的动力学常数;改进了RNA体外转录必需的T7RNA聚合酶的纯化方法,优化了转录条件,转录序列比文献值高 1 0倍.用体外转录方法得到了各种在接受茎突变的tRNALeu变种,研究了一个在CP1结构域插入 40个氨基酸残基的变种LeuRS A对tRNALeu2种等受体的识别,证明了tRNA Leu1 和tRNA Leu2 接受茎上的第一对硷基对是否摆动是LeuRS A识别的关键. 第二部分:在大肠杆菌中高表达头孢菌素酰化酶基因 1 0倍以上.研究了它的α 亚基的N 端变化(LAEP →MGIP )对酶学动力学常数的影响.构建了带有不同抗菌素抗性和启动子的高表达质粒,研究了它们表达的特点,分析了这些质粒的不同用途.用含有编码该酶两个亚基的基因的相容质粒共转化的方法.研究了它们在体内的重组和前体的加工.研究结果表明,该酶可能属于一类新的N 端亲和水解的酰化酶 相似文献
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《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。 相似文献
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光活性预聚体——聚醚聚氨酯丙烯酸酯的合成与表征 总被引：2，自引：0，他引：2
以２．４－ＴＤＩ、不同分子量聚醚及丙烯酸羟丙酯为原料合成了一系列具有光活性的预聚体；利用红外光谱、化学分析、粘度、硬度、拉伸强度等测试手段对树脂的性能进行了表征；研究和探讨了不同分子量的聚醚、ＮＣＯ／ＯＨ的摩尔比，不同的投料方式及反应温度等因素对树脂的结构和性能的影响． 相似文献
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目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。 相似文献
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目的:建立头孢泊肟酯泡腾片的处方及制备工艺方法,并采用高效液相色谱法来测定头孢泊肟酯及其制剂的含量,用来对其质量进行控制研究。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(40:60),流速为1.2m L/min,柱温为38℃,检测波长为237nm。结果:头孢泊肟酯的线性范围为0.025-0.15ug/m L(r=0.9998);平均回收率为98.76%(RSD=1.81%)。结论:该制剂的处方设计合理,制备工艺简单,易操作;其含量测定方法简便、快速、准确,可以将本方法用于头孢泊肟酯及其制剂的质量控制研究。 相似文献
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3-羟基头孢菌素是合成头孢唑肟、头孢布烯、头孢克洛的重要中间体,本文以青霉素G钾为原料,以日本盐野义合成路线为基础,对3-羟基头孢菌素的合成进行了研究,总收率达到58％ 相似文献
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目的:探讨三羟乙基芦丁的制备过程与条件,筛选最佳结晶溶剂,以优化其制备工艺及提高其含量.方法:以芦丁与环氧乙烷为原料,以甲醇、水等溶媒,在碱催化荆存在下合成三羟乙基芦丁.结果:显示三羟乙基芦丁的合成有一个最佳反应点(此时含量最高),其粗品含量可达73%以上.结论:甲醇为最佳结晶溶剂,精制后其含量可达90%以上. 相似文献