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相似文献
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1.
目的:建立四味土木香散中异土木香内酯的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液(50:50)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为210nm.结果:异土木香内酯的线性范围为0.15365μg~0.9219μg(r=0.99998),平均回收率为100.76%.结论:该方法灵敏、准确、重复性好.  相似文献   

2.
目的测定青海歧穗大黄中5种蒽醌含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Waters XTerraRP185μm 4.6mm×150mm column;流动相甲醇∶水∶磷酸=83∶17∶0.04;流速1.0mL.min-1;柱温30℃;检测波长254nm。结果5种成分达到基线分离,芦荟大黄素(r=0.9999)、大黄酸(r=0.9992)、大黄酚(r=0.9999)、大黄素(r=0.9998)线性范围为1.0~16.0μg;大黄素甲醚(r=0.9996)的线性范围为0.50~8.0μg;大黄素与大黄酚的平均回收率为98.81%和99.27%。结论不同生境青海歧穗大黄蒽醌类含量有较大差异。  相似文献   

3.
目的:建立一种高效液相色谱方法,以研究药用氯化丁基橡胶塞所含可提取硫在药品中的迁移.方法:采用Inertsil ODS-3(4.6*250 mm,5 μm)色谱柱;流动相∶甲醇-水(95∶5);柱温:35℃;检测波长:264 nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:20 μL.结果:可提取硫在浓度4.9 μg·mL-1~98.0μg·mL-1范围内线性良好(r≥0.9999);可提取硫在橡胶塞中的提取重复性范围为377.60 μg·g-1~386.32 μg ·g-1(n=6,RSD=1.0%);可提取硫提取回收率范围为89.65%~98.25%(n=9,RSD=2.9%).结论:该方法灵敏度高,测量结果准确可靠,适用于药用氯化丁基橡胶塞中可提取硫的提取和迁移考察.  相似文献   

4.
目的:测定蒙药非辰砂制剂辰砂含量.方法:采用冷原子荧光法测定辰砂含量,激发波长:254nm.结果:辰砂标准线性范围0.5 μg/mL~40μg/mL,r=0.9990.回收率为108.6%,RSD=4.2%,12个样品中均可检测到辰砂,含量在0.01μg·g-1~5.34μg·g-1之间,平均含量为1.46μg·g-1.结论:非辰砂制剂均有辰砂成分,药品生产设备可能已被辰砂制剂污染.  相似文献   

5.
应用高效液相色谱法测定舒肝益脾颗粒中五味子醇甲的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5um, 150X4.6mm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸(39:16.7:44.3)为流动相;流速:1ml/min;检测波长为250nm;结果:五味子醇甲线性范围为0.11792~0.5896μg,r=0.9998,回收率为98.22%,RSD=0.60%。结论:该方法简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

6.
目的:建立气相色谱法(GC),考察注射用冷冻干燥无菌粉末用覆聚四氟乙烯/乙烯共聚物膜氯化丁基橡胶塞中抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂264)在药品中的迁移情况。方法:采用HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);进样口:250℃;FID检测器温度:300℃;分流比10∶1;柱温程序:起始温度120℃,保持2 min,以6℃·min~(-1)速率升至200℃保持5 min,再以20℃·min~(-1)速率升温至230℃,保持10 min;载气:氮气,流速1.0 mL·min~(-1);进样量:1μL。结果:抗氧剂264在浓度5.13μg·mL~(-1)~205.29μg·mL~(-1)范围内线性良好(相关系数R≥0.9990);抗氧剂264在橡胶塞中的提取重复性范围是99.9μg·g~(-1)~107.1μg·g~(-1)(n=6,RSD=2.4%);抗氧剂264提取回收率范围是91.5%~102.5%(n=9,RSD=3.5%)。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于药用氯化丁基橡胶塞中抗氧剂264的提取和迁移研究。  相似文献   

7.
目的:建立HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液含量的方法。方法:采用迪马C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.01mol·L~(-1)磷酸氢二铵溶液(用磷酸调节p H值至7.0)-乙腈(50:50)为流动相;柱温30℃;进样量为20μl;检测波长248nm。结果:盐酸氨溴索的线性范围为6.03μg·m L~(-1)~120.56μg·m L~(-1),r=0.9999;平均回收率为99.40%,RSD(%)=0.11%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定盐酸氨溴索口服溶液的含量。  相似文献   

8.
目的:建立高效液相色谱法测定复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的方法。方法:采用色谱柱为Thermo AQUASIL-C_(18)(150 mm×3.0 mm,3μm),以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃,进样量50μL,检测波长264 nm。25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL~25μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。方法的平均回收率在83.3%~97.1%之间,R SD在0.4%~2.0%之间。结论:本法简便易行,适用于复合预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定。  相似文献   

9.
目的:建立维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(100mm×3.0 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,进样量为50μL,检测波长为264 nm。结果:25-羟基维生素D_3在0.05μg/mL~25μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。平均回收率为87.9%~94.2%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.2%(n=5)。结论:本法用于维生素预混合饲料中25-羟基维生素D_3的测定,结果准确可靠。  相似文献   

10.
吴江  赵景丽 《青海科技》2006,13(5):33-34
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定唐古特大黄中的大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量。方法:采用Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇和水(含0.04%的磷酸)的比例在0~20min内由85至100线性洗脱,流速0.8ml·min-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果:3种成分均达到基线分离,大黄酸、大黄素、大黄素甲醚线性范围分别为:0.056~0.336μg(r=0.9998),0.08~0.48μg(r=0.9998),0.07~0.42μg(r=0.9993)。结论:方法测定迅速,结果准确可靠。  相似文献   

11.
目的:建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法.方法:固定相:Kromasil 5u 100A Cl8柱;流动相:乙腈-O.1%磷酸溶液(15:85);流速:1ml·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:该方法线性范围为O.3878~1.551μg(r=0.9996,n=9),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.36%(n=9).结论:本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.  相似文献   

12.
[捅要]目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸的残留量.方法:色谱柱为Titank C18(250 mm×4.6mm,5μm);以0.2%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min,检测波长为214nm,柱温为30℃,进样量为20μL.结果:氯乙酸浓度在0.0056 mg/mL ~ 0.2026 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000(n=6),平均回收率为96.2%,RSD为1.14%(n=9).结论:该方法操作简便、专属准确,可用于测定羧甲淀粉钠(浆状)中氯乙酸残留.  相似文献   

13.
目的:建立TDA的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定。结果:TDA的线性范围为2.4~5.6μg;TDA平均回收率为99.5%,RSD=0.31%(n=5)。结论:所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制TDA的质量。  相似文献   

14.
目的建立测定利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的分析方法。方法选用阴离子交换高效液相色谱法,色谱柱为TSKgel Super IC-AP阴离子交换柱,流动相为20 mmol NaHCO_3+10mmol Na_2CO_3,流速为0.8 mL/min,检测器示差折光检测器(RID),RID温度为40℃,柱温为40℃。结果采用阴离子交换高效液相色谱法测定,利塞膦酸钠与磷酸、亚磷酸分离良好,各色谱峰之间分离度大于2.5;磷酸和亚磷酸检测质量浓度线性范围均为0.5μg/mL-50μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.5%(RSD=0.80%,n=9)和101.5%(RSD=0.42%,n=9)。结论建立的方法系统适用性好,测定结果可靠,适用于利塞膦酸钠中杂质磷酸、亚磷酸含量的测定。  相似文献   

15.
目的:建立美洛昔康注射液中美洛昔康的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用ODSC18色谱柱(柱长150 mm,内径4.6 mm,粒径5μm),甲醇-0.lmol/L醋酸铵溶液(1:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,进样量为20μL。结果:美洛昔康在60~160μg/mL浓度范围内线性良好(r=0.9999),方法的平均回收率为97.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%(n=9)。结论:本法应用于美洛昔康内注射液中美洛昔康含量的测定,结果准确可靠。  相似文献   

16.
目的:建立注射用头孢曲松钠的含量测定方法。方法:采用DIKMA Spursil C18-EP(5μm,250×4.6mm)为色谱柱;0.02mol·L~(-1)正辛胺溶液-乙腈(73:27)为流动相;柱温30℃;检测波长254nm。结果:HPLC法能准确测定头孢曲松的含量,线性范围为41.62μg·m L~(-1)~416.16μg·m L~(-1),R=0.99993;平均回收率为99.80%,RSD(%)=0.10%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用头孢曲松钠的含量。  相似文献   

17.
目的:建立注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量测定方法。方法:采用C18柱(250×4.6mm,5μm)为色谱柱;0.05mol·L~(-1)醋酸铵缓冲溶液-乙腈(80:20)(用氨水调节pH值至8.0)为流动相;柱温30℃;检测波长218nm。结果:HPLC法能准确测定盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量,线性范围为0.1 mg·mL~(-1)~1.01mg·mL~(-1),R=0.99996;平均回收率为99.43%,RSD(%)=0.39%。结论:该方法灵敏、可靠,能准确测定注射用盐酸罗沙替丁醋酸酯的含量。  相似文献   

18.
目的:测定蒙成药中胡椒碱含量.方法:用反相高效液相色谱法对蒙成药中胡椒碱进行定量分析.采用ZORBAX (R)ODS柱(4.6×250 mm,5μm).流动相:甲醇—水(77:23);流速:1mL/min检测波长:343nm;结果:胡椒碱进样量在0.2069~1.0345μg范围内呈线性关系(r=0.9998),蒙成药当玛-5测定平均回收率为95.87%,平均含量为1.19mg/g.结论:该方法准确,灵敏,专属性强,可作为含胡椒碱制剂的测定方法.  相似文献   

19.
陈桢 《黑龙江科技信息》2007,(9S):207-207,49
目的:建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法。方法:固定相:Kromasil 5u 100A C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1ml·min^-1;检测波长:230nm柱温:室温。结果:该方法线性范围为0.3878~1.551μg(r=0.9996,n=9),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.36%(n=9)。结论:本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制。  相似文献   

20.
目的:建立HPLC法测定注射用泮托拉唑钠含量的方法。方法:以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH至7)(30:70)为流动相,检测波长为289nm;柱温:室温。结果:泮托拉唑钠在13μg/ml~208μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为100.24%,RSD=0.6%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用泮托拉唑钠生产的质量控制。  相似文献   

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