哒嗪胺衍生物的合成及荧光性研究     

熊俊如  杨孝容  向清祥 《乐山师范学院学报》2007,22(12):45-46

报道了以3,6-二氯哒嗪分别与α-氨基丙醇、2-氨基-3-苯基丙醇反应合成了两个目标化合物,其结构用IR,1HNMR对其表征.并对目标化合物及铜(Ⅱ)配合物的荧光性进行研究.  相似文献   

2-氨基苯腈合成拉帕替尼药物中间体工艺     

张宏  王艳戎  罗兰  李子成 《实验室研究与探索》2019,(6):49-53

以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。  相似文献   

5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成进展     

《宜宾学院学报》2016,(6):94-98

5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉的合成主要有两大途径:一是根据传统Adler方法,以4位官能团(酰氨基,硝基,卤素)取代的苯甲醛与吡咯在酸性条件下进行缩合,所得卟啉中间体再进一步水解或还原或者氨化可得目标产物;二是由无取代的苯甲醛与吡咯缩合得到5,10,15,20-四苯基卟啉,该中间体再经外围硝化,还原得到目标产品.综合两种方法,第二类方法步骤虽多,但是原料价格便宜,操作简单,更适合大规模生产.  相似文献   

消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分     

蒋薇薇  张雄  王莉 《浙江教育学院学报》2011,(5):107-112

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）.  相似文献   

氨基苯酚的干法羧基化反应研究     

李萍  朱琼  胡丽蓉  李全忠  雷光东 《内江师范学院学报》2006,21(4):42-44

在密闭的容器中,在0.3-0.5M Pa的CO2压力下,将氨基苯酚和碳酸氢钾按物质的量1∶2混合均匀,在180-190℃加热3-4小时,进行干法羧基化反应。实验结果表明:此法对间-氨基苯酚的羧基化效果较好,其产率可达74%,而对邻-氨基苯酚和对-氨基苯酚的羧基化效果较差;羧化反应机理可能是酚氧负离子与CO2光加成,再按Schm idt进行重排。  相似文献   

荚膜红细菌(Rhodobacter capsulatus)hemA基因的高效可溶表达及其酶学性质对比研究(英文)     

Jia-wei LOU  Li ZHU  Mian-bin WU  Li-rong YANG  Jian-ping LIN  Pei-lin CEN 《Journal of Zhejiang University. Science. B》2014,(5)

研究目的:提供一种酶学性质优良的,可在大肠杆菌体内高活性可溶表达的,具有工业应用前景的5-氨基乙酰丙酸合成酶。创新要点:利用E.coli Rosetta(DE3)表达编码荚膜红细菌5-氨基乙酰丙酸合成酶(RC-ALAS)的hemA基因,实现其在大肠杆菌体内高活性可溶表达。以放射形土壤杆菌和类球红细菌hemA基因表达的5-氨基乙酰丙酸合成酶(AR-ALAS和RS-ALAS)为参照,对分离纯化后的RC-ALAS进行酶学性质对比研究。研究方法:工程菌的构建如图1所示,酶的分离纯化采用镍柱亲和层析和凝胶过滤层析,酶学性质的测定采用对比研究法。重要结论:(1)RC-ALAS酶活性高达198.2 U/mg,比AR-ALAS(151.1 U/mg)和RS-ALAS(116.9 U/mg)分别提高31.2%和69.5%;(2)RC-ALAS对底物琥珀酰辅酶A的专一性常数((kcat/Km)S-CoA)为1.4989,高于AR-ALAS(0.7456)和RS-ALAS(1.1699),具有较高的催化效率;(3)对含有荚膜红细菌hemA基因的工程菌进行补料分批发酵,发酵结束时,ALA的产量高达8.8 g/L(67 mmol/L)。  相似文献   

手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究     

熊非  刘文广  吴思琴  洪丹凤  谈庆港 《实验室研究与探索》2018,(7)

以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。  相似文献   

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成     

倪生良  骆浩敏  沈荣明  向长胜 《湖州师范学院学报》2005,27(2):48-50

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.  相似文献   

一种基于氨基葡萄糖的新型手性β-氨基醇的合成     

施梅 《南京晓庄学院学报》2014,(6):44-46

手性氨基醇作为催化剂广泛应用于多种不对称合成反应中.以氨基葡萄糖为原料设计合成一种新型手性β-氨基醇.氨基葡萄糖盐酸盐首先与氯甲酸甲酯缩合,再先后经过甲基化、苄叉保护、碱性水解反应,得4,6-O-苄叉基-2-脱氧-2-氨基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷.4步反应总收率35%,对目标化合物及反应中间体的结构均进行1H NMR表征.  相似文献   

氨基取代脂肪族一元酸的电子结构与化学反应性的讨论     

邝代治  冯泳兰  王剑秋  张复兴  陈志敏 《湘南学院学报》2006,27(5):41-44

引导和构建结构决定性质的教学思想,理解结构与化学反应性能的关系.通过氨基取代直链型脂肪族羧酸化合物的空间构象和电子结构分析,在α-氨基癸酸中,(1)-αC-C键自由旋转能垒8.425 1kcal/mol,-αC-N键自由旋转能垒14.042 3kcal/mol,高能构象时分子极性较大,为化学反应活性构象;(2)碳原子电荷密度受到氨基的影响,随着氨基取代位置n增加,-αC、-βC、-γC等碳原子负电荷密度减少;(3)氨基酸的体系能E随氨基与羧基有位置n的关系具有E=-594.804-0.005ln(n)(2≤n≤10),给予阐述.  相似文献   

2—水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍（II）三元配合物的合成与表征   总被引：1，自引：0，他引：1  

龙云飞  蔡铁军  邓谦  张馨  邓彤彤  彭振山 《湘潭师范学院学报(社会科学版)》2000,21(6):7-9

介绍了2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)三元配合物的合成,通过元素分析,红外、摩尔电导、紫外、热重-差热、磁化率等对其进行了表征。结果表明2-水杨醛缩氨基苯酚·氨合镍(II)形成1:1:1型的平面四方形结构的中性配合物。  相似文献   

酮糖和对应醛糖之间的转变不是差向异构化     

陈忠云 《中国大学教学》1992,(4)

在含多个手性碳原子的两种旋光异构体中,如果只有一个手性碳原子的构型不同,其他手性碳原子的构型都相同时,这两种旋光异构体互称为差向异构体。一种差向异构体在一定条件下转变为另一种差向异构体的过程叫做差向异构化。D-葡萄糖和 D-甘露糖,两者只有第二个手性碳原子的构型相反,故称为2-差向异构体或者C_2-差向异构体。D-葡萄糖在稀碱溶液  相似文献   

棕榈酸2-氨基-2-甲基丙醇衍生化反应研究     

邹耀洪  樊琦 《常熟理工学院学报》2004,18(4):48-52

2-氨基-2-甲基丙醇(2-Amion-2-methy-1-propanol,AMP)是新型的脂肪酸衍生化试剂,根据生成的脂肪酸衍生物2-烷(烯)基-4,4-二甲基恶唑可以确定脂肪酸中碳碳双键的位置.本文进行了脂肪酸AMP衍生化反应条件的研究.应用气相色谱法,通过优化色谱条件,得到了棕榈酸AMP衍生化适宜反应温度、适宜反应时间和AMP的适宜用量.研究表明,在反应温度为170℃,反应时间为1.5h,AMP与棕榈酸的摩尔数之比为2:1时,产物2-十五烷基-4,4-二甲基恶唑的含量最高.本研究结果为脂肪酸AMP衍生化提供了优化的反应条件.  相似文献   

5-氨基四唑及其衍生物的合成和应用综述   总被引：1，自引：0，他引：1  

张苏杭  韩琳  王新德 《洛阳师范学院学报》2006,25(5):74-78

文章综述了5-氨基四唑及其4种衍生物高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)、3,6-双(l-氢-l,2,3,4-四唑-5-氨基)-l,2,4,5-四嗪(BTATz)、5-氨基四唑的Schiff碱、α-(5-四唑基)氨基烃基膦酸酯的合成、性质与应用.  相似文献   

等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物的包结比   总被引：1，自引：0，他引：1  

曾启华 《遵义师范学院学报》2006,8(2):50-52

讨论了等摩尔连续变化法测定瓜环包结配合物包结比的理论依据,并利用紫外吸收光谱和荧光光谱测定了七、八元瓜环(Q [7],Q[8])与α-萘胺(q1)、β-萘胺(q1)两种异物体相互作用形成包结配合物的包结比。实验结果表明:等摩尔连续变化法较摩尔比法结果更清晰、更准确。七元瓜环与两种萘胺异构体只能形成1:1的包结,八元瓜环与苯胺两种异构体则形成1:2的包结。  相似文献   

利用α-氨基烷基膦酸酯合成高生物活性化合物     

朱华忠  孙娜 《华章》2010,(35)

按照文献合成α-氨基膦酸配体N-(正丙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯(L1),利用L1与氧化钐在130℃下回流反应3h合成配合物,用红外光谱表征配合物.水杨醛和β-溴代乙胺schiff碱与亚磷酸二乙酯的加成反应,合成了新的α-氨基膦酸配体N-(β-溴代乙基)氨基-(2′-羟基苯基)甲基膦酸单乙酯,其结构经红外光谱、1H-NMR核磁共振进行表征.  相似文献   

金属有机框架材料合成及其芳香类化合物吸附性能的实验设计     

吴艳阳  饶佳波  易清  徐宏勇  徐菊美  彭阳峰 《实验室研究与探索》2023,(11):39-43

设计了金属有机框架材料合成及其芳香类化合物吸附分离性能的教学实验。通过水热法合成多种具有芳香化合物吸附性能的金属有机框架材料,研究其对2-苯乙醇和1-苯基-2-丙醇的吸附性能。改变NH₂-UiO-66合成中氨基基团的比例,结合X射线衍射和比表面积测试分析,了解到氨基基团的引入不影响NH₂-UiO-66(n)的框架结构,但会改变比表面积、孔径和孔体积,进而影响其对2-苯乙醇和1-苯基-2-丙醇的吸附性能。该实验有助于学生学习并掌握常用分析仪器的使用方法和数据分析方法,巩固理论知识。  相似文献   

氯化锌与2-氨基嘧啶配合物的热化学性质研究     

雷克林  杨海浪 《襄樊学院学报》2006,27(2):39-41

制备了2-氨基嘧啶(AP)与锌的配合物Zn(AP)2C12,并对其组成进行了测定．采用具有恒温环境的溶解-反应量热计,分别测定了298．15 K时[Zn(NO3)2·6H2O(s) 2 KCl(s) 2 AP (s)]和[Zn(AP)C12(s) 2 KNO3(s)]在100．00mL 2 mol．L-1HCl溶液中的溶解焓．通过设计热化学循环得到2-氨基嘧啶(AP)与硝酸铜和氯化钾反应的反应焓为-34．5±2．49 kJ·mol-1,进而计算出配合物Zn(AP)2C12在298．15 K时的标准摩尔生成焓为-602．20±3．02kJ．mol-1．  相似文献   

HPLC监测的人参皂甙在温和酸性条件下的降解变化Ⅱ     

冯仲扬  张燮  裴婕 《大连大学学报》1997,(4)

本文对人参皂甙20(s)-原人参三醇组中的几种主要单体皂甙在近似胃液条件下的酸水解产物,以HPLC法进行了分析检测,结果表明:人参皂甙Rg_1降解产生次级Rh_1;Re产生Rg_2;和预料相符,水解时这些次级甙均伴生少量C_(20)异构体。  相似文献   

两种Co(Ⅲ)配合物键合异构体的制备及结构分析     

罗炳初  张复兴  陈志敏 《湖南科技学院学报》2007,28(9):45-46

本文通过条件选择合成两种Co(Ⅲ)配合物键合异构体[Co(NH3)5NO2]Cl2(配合物1)与[Co(NH3)5ONO]Cl2(配合物2),通过红外光谱、紫外光谱对配合物进行表征。确立两种键合异构体可能的结构。  相似文献