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1.
一种制备D-缬氨酸的新方法 总被引：3，自引：0，他引：3
介绍了L-缬氨酸经消旋化及化学拆分制备D-缬氨酸的方法. 苯甲酰氯和D-酒石酸反应生成D-2, 3-二苯甲酰酒石酸酐, 后者于丙酮水溶液中水解得到拆分剂D-2, 3-二苯甲酰酒石酸. 在醛的催化下, L-缬氨酸于100～110 ℃消旋化3 h得到DL-缬氨酸. DL-缬氨酸在无机酸存在下与D-2, 3-二苯甲酰酒石酸于84～95 ℃反应生成非对映体盐. 当温度降低至15℃, D-2, 3-二苯甲酰酒石酸和D-缬氨酸形成的盐沉淀出来, 用碱处理该盐后得到D-缬氨酸, 收率为70%～80%, 光学纯度达到98%以上. 相似文献
2.
1.临床为病人大量输液时,为什么要用等渗溶液?2.(1)对映体的含义是什么?(2)试从下列几方面比较(+)-乳酸和(-)-乳酸的性质:(相同?不同?) 相似文献
3.
合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）. 相似文献
4.
利用手性配体交换毛细管电泳模式,以手性离子液体（1-乙基-3-甲基咪唑L-酒石酸盐,EMIML-Tar）为手性配体拆分色氨酸对映体.考察了背景电解质类型及pH值、分离电压、检测波长、进样时间、手性离子液体与镍离子比例及浓度、SDS浓度等因素对色氨酸对映体手性拆分的影响,得到优化后的分离条件.在最佳拆分条件下,色氨酸对映体能够在12 min内达到基线分离. 相似文献
5.
以（S）-（-）-α-苯乙胺为拆分剂,水为拆分溶剂,用消旋布洛芬为原料拆分制备右旋布洛芬,一次拆分收率为32%。将左旋布洛芬制成其钾盐的水溶液,在常压下加热消旋。 相似文献
6.
高效液相色谱法拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体 总被引：2，自引：0，他引：2
利用PM-β-环湖精手性固定相高效液相色谱法直接拆分酮咯酸氨丁三醇盐对映体．本试验研究了流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响．结果表明，在柱温为25℃，pH值为4．0，采用0．01mol／L的磷酸二氢钾缓冲溶液（含35％甲醇（V／V））作流动相时，酮咯酸盐对映体能达到基线分离． 相似文献
7.
采用高效液相色谱法,以β-环糊精为手性固定相拆分奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中酮洛芬对映体,并对流动相中甲醇的含量、流动相的pH值、缓冲盐的浓度等色谱条件对拆分结果的影响进行了探讨.结果表明,在柱温为25℃,pH值为4.0,采用0.01 mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液,甲醇40%（V/V）作流动相时,奥丁尼酮洛芬缓释胶囊中的酮洛芬对映体能达到较好分离. 相似文献
8.
用微晶纤维素和甲基苯甲酰氯反应合成了手性填料纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB),并涂敷于氨丙基硅胶上,制备成手性固定相(CSP)。用高效液相色谱法,在正相条件下用此手性固定相,对农药禾草灵外消旋体进行了拆分,考察了流动相组成,醇效应,温度及色谱柱长度对拆分及保留的影响,并对其在该手性柱上保留机理进行了讨论。 相似文献
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《实验室研究与探索》2017,(11):162-165
探索了从较为成熟的药物合成科研实验"潜手性化合物的去对称化反应"设计转化成有机化学综合教学实验。采用金鸡纳生物碱奎宁(QN)作为有机小分子催化剂,对(+)-生物素合成中间体内消旋环酸酐(CAN)的不对称甲醇解反应进行了探索与优化,并通过红外光谱、核磁共振和比旋光度等手段进行产物结构的表征。最后,采用非对映体结晶拆分的方法对催化剂奎宁进行回收再利用。该实验可以帮助学生巩固不对称催化合成和化学拆分法的基本原理,掌握旋转蒸发仪、薄板层析、红外光谱仪、核磁共振仪等仪器的工作原理及操作技能,培养学生相关的基础有机化学知识、合成实验操作、谱图解析等方面的综合研究能力,有利于给学生树立绿色化学的教学理念。 相似文献
10.
将2-氨基丙醇用氯甲酸乙酯对氨基进行保护,然后与乙酰氯生成DL-2-[N-(乙氧羰基)氨基]-1-丙醇的乙酸酯,在胰酶的催化作用下,进行酯的水解,依据(R)-型体与(S)-型体水解速度的差异,将两种对映异构体分开.酶活性高低对光学异构体拆分至关重要,确定最佳水解条件使两种异构体都能得到较好的收率(35%),较高的光学纯度(≥95%). 相似文献
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题型示例一 :化学与新科技的联系C CH2CHCCCH2HCCH2 CH3CH3O【例 1】 左右手互为镜像 ,许多分子也有如同左右手的关系 (互为不能重叠的镜像 ) ,组成和结构相同的而只是手性不同的一对分子称为对映异构体 ,各占 50 %时的对映体的混合物称消旋体 .生命体特别钟爱手性分子 ,生命体中最大量的物质如蛋白质、糖、核苷酸都有手性 .许多药物也具有手性 ,然而 ,用传统方法合成手性药物经常同时得到一对消旋体 ,这一对化合物中只有一个有药效 ,另一个毫无药效或有毒副作用 .2 0 0 1年诺贝尔化学奖授予三位研究不对称合成的化学家诺尔斯、野… 相似文献
13.
烯烃的反应有催化加氢,亲电加成,氧化反应等。有些反应只产生一个手性碳原子,立体化学比较明显;另一些反应则产生两个手性碳原子,情况就变得复杂化。尤其是对称的取代烯烃(如 R-CH=CH-R 等)与对称试剂(X-X 型试剂)反应时,产物有时是外消旋体,有时又是内消旋体。在头脑里理清头绪是很有必要的。以顺2-丁烯与溴的加成为例。如反应在排除烯烃异构化的条件下进行,实验结果得到的是外消旋体2,3-二溴丁烷。顺2-丁烯与溴的加成是通过生成环状溴正离子中间体(溴鎓 相似文献
14.
刘静 《咸阳师范学院学报》2009,24(6):33-37
氨基酸的不对称合成是不对称合成方法学中不可缺少的重要组成部分,从合成方法学角度出发,综述了近年来手性氨基酸及其衍生物的不对称合成研究进展包括化合物衍生化、外消旋体拆分、膜拆分法、酶催化、色谱法等合成方法,并对其研究的前景进行了展望。 相似文献
15.
《浙江大学学报(A卷英文版)》2016,(2)
目的:探索合成(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮的新方法。创新点:以常规化工原料D-苯苷氨醇为主要原料,在比较温和的条件下合成重要的药物中间体(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮及其同系物。该方法中的甲基化步骤较常规甲基化步骤减少1当量s-Bu Li的用量,更环保和安全。方法:利用D-苯苷氨醇的空间位阻作用,在六元环内酰胺中引入具有特定光学纯度的手性甲基。在甲基化过程中,用叔丁基二甲基氯硅烷对羟基进行保护,以减少仲丁基锂的用量。结论:以工业易得的δ-戊内酯及D-苯苷氨醇为初始原料,探索合成3-甲基-2-哌啶酮类物质的新方法。新方法中对仲丁基锂的消耗量与常规方法有所不同。当羟基受保护时,甲基化1当量六元环内酰胺(化合物7)消耗1.5当量而非2.5当量仲丁基锂,甲基化产物脱掉醇羟基保护基,得到(3S)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮(化合物1)及其非对映异构体(3R)-1-[(R)-2-羟基-1-苯乙基]-3-甲基-2-哌啶酮(化合物8),二者摩尔比为1:2.5。通过重结晶或柱层析的方法可对二者进行完全分离。 相似文献
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碳酸丙烯酯具有很高的应用价值,作为医药中间体在制药业中有着广泛的应用．通过对外消旋环己二胺进行拆分,进-步合成手性催化剂（S,S）-SalenCo,然后利用手性催化剂,动力学对外消旋的环氧丙烷开环得到手性1,2-丙二醇,再用手性的1,2-丙二醇与碳酸二乙酯通过酯交换反应得到手性碳酸丙烯酯．该方法具有对环境友好、反应条件温和等优点,为R-碳酸丙烯酯的合成提供了新途径． 相似文献
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李新发 《遵义师范学院学报》2013,15(2)
以一对互为对映体的天然a-氨基酸衍生物[N-(2-吡啶亚甲基)-苯丙氨酸,简写:L-Hpmpa和D-Hpmpa]为配体,与过渡金属离子Mn2+和Fe2+在水热条件下自组装得到两对互为对映体的中性单核配合物,即[Mn(L-pmpa)2·2H2O](1L),[Mn(D-pmpa)2·2H2O](1D),[Fe(L-pmpa)2·2H2O] (2L)和[Fe(L-pmpa)2·2H2O](2D).通过X-射线单晶衍射结构分析,揭示了该自组装结晶过程中的手性传递机制. 相似文献
18.
以(R,R)-(+)-酒石酸为原料,合成了(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯,利用1HNMR、12CNMR对合成的产物进行性能表征。采用单因素分析方法,系统研究了物料的摩尔比,还原剂,反应时间等因素对产品收率的影响,实验结果表明:以NaBH4/I2做还原剂,n(底物)∶n(NaBH4)∶n(I2)=1∶5∶1.68,反应时间为6 h是获得较高产率的最佳工艺条件。 相似文献
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一、复习要求1了解 浓硫酸和硝酸的重要性质;常见酸碱盐的物理性质、用途及其保存;化学肥料的种类和对农作物的作用.2掌握 常见酸、碱、盐的化学性质;酸、碱的通性.二、知识结构1碱常见的碱:氢氧化钠、氢氧化钙碱的电离:Ｍ(ＯＨ)ｎ=Ｍｎ++ｎＯＨ-碱的通性(1)与指示剂反应使紫色石蕊试液变 色使无色酚酞试液变 色(2)碱+酸性氧化物→盐+水(3)碱+酸→盐+水(4)碱+盐→新碱+新盐2酸常见的酸:盐酸、硫酸、硝酸酸的电离:ＨｎＲ=ｎＨ++Ｒｎ-酸的通性(1)与指示剂反应使紫色石蕊试液变 色使无色酚酞试液 色(2)酸+活泼金属→盐+Ｈ2(3)酸+碱性氧… 相似文献
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以硫酸铁铵催化外消旋1,2-氧-环亚己基-myo-肌醇与环己酮乙二醇缩酮的反应,制备外消旋1,2:5,6-二-氧-环亚己基-myo-肌醇.催化剂用量为5%-10%摩尔比,反应原料1,2-氧-环亚己基-myo-肌醇和环己酮乙二醇缩酮摩尔比为1∶1.1,反应温度以100℃.以肌醇计总收率为73.1%. 相似文献