白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定     

《实验室研究与探索》2013,(9):57-60

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。  相似文献   

纳米纤维固相萃取和气相色谱法用于油脂类食品中邻苯二甲酸酯的测定（英文）     

《东南大学学报》2016,(3)

将纳米纤维固相萃取技术与气相色谱-火焰离子化检测器相结合,建立了同时检测油脂类食品中4种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸-(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP))的新方法.为了获得最佳提取效率,对提取条件包括提取溶剂、吸附剂形貌、离子强度和p H进行了优化.在最佳提取条件下,DBP,BBP,DEHP和DNOP的检出限分别为50,25,50,25 ng/g,线性范围为50~4 000 ng/g.将该方法应用于多种食用油样品的检测,只需5 mg PS纳米纤维,即可实现油脂类食品中PAEs的高效萃取,回收率为96.7%~102.3%,相对标准偏差(RSD)小于5%.该方法减少了有机溶剂的使用量和样品前处理过程中复杂繁琐的程序,灵敏度高,重现性好.  相似文献   

以NaOH-C_4H_4KNaO_6为淋洗液离子色谱法测定碳酸根离子     

《洛阳师范学院学报》2017,(5):24-27

采用离子色谱法测定CO_3~(2-)离子浓度,研究淋洗液种类、浓度、流动速度和内标物等因素对实验的影响.实验结果表明,在NaOH浓度为0.08 g/L、C_4H_4KNaO_6浓度为0.20 g/L,淋洗液流速为1.5 mL/min时,采用Br-为内标物,在20~100 mg/L范围内测得CO_3~(2-)线性关系良好.相关系数R~2为0.9989,最小检出限为0.7mg/L,加标回收率为91.58%~107.76%,标准偏差为4.09%.  相似文献   

微波萃取-气相色谱/质谱联用法测定牙膏中二甘醇     

万新军 《巢湖学院学报》2010,12(6)

微波萃取牙膏样品中的二甘醇,用气相色谱-质谱(GC/MS)联用法测定其含量,建立了一个测定牙膏中二甘醇含量的快速、准确方法,并对二甘醇的微波萃取条件进行了优化.优化后的分析条件为,萃取时间20min,萃取溶剂乙醇,萃取温度120oC.方法的检出限0.4mg/L,线性范围1mg/L～500mg/L,相关系数为0.9992,相对标准偏差为3.22%,样品加标回收率93%～105%.  相似文献   

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂     

廖艳  余煜棉  赖子尼 《茂名学院学报》2005,15(3):12-15

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。  相似文献   

储养过程中溶氧对彭泽鲫部分血液指标影响的研究     

姜巨峰  王玉佩  谈振洪  李春艳  孙志景  李建超 《凯里学院学报》2011,29(6):65-69

探讨了溶氧对彭泽鲫(Carassius auratus var.Pengzesis)部分血细胞指标的影响.结果表明:在溶氧含量为5.76～8.00mg/L时,其血液中的红细胞数量是217～224万个/mm3,水中溶氧含量处于最佳溶氧状态下为7.00～8.00mg/L时,彭泽鲫血液中的白细胞表现较为稳定,在6 125～6 625个/mm3.本研究发现彭泽鲫在缺氧的情况下(Do:0.64～1.92mg/L),嗜中性细胞数量最多为47.63%,显著高于适氧条件下(Do:5.76～8mg/L)的嗜中性细胞数量(P<0.05),而在过氧的情况下(Do:8.96～16mg/L)其嗜中性细胞数量为31%,显著低于适氧条件下(Do:5.76～8mg/L)的嗜中性细胞数量(P<0.05).  相似文献   

碳糊修饰电极测定抗坏血酸的研究及应用   总被引：1，自引：0，他引：1  

童长青  李新民 《德州学院学报》2003,19(4):57-59

在1.0 mool/L KCl的介质中,采用邻苯二甲酸二正辛酯修饰碳糊电极测定抗坏血酸(AA),抗坏血酸的浓度在9.1×10-6-3.4×10-3mol/L范围内与峰电流呈线性关系,相关系数r=0.9994,检测限5.7×10-6mol/L,并且探讨了电极过程的特性.测定了市售抗坏血酸片和橙汁中抗坏血酸的含量,结果满意.  相似文献   

液相色谱-质谱联用法测定血液中邻苯二甲酸酯     

《实验技术与管理》2019,(9):53-56

研究了加速溶剂萃取(ASE)/液相色谱-质谱联用技术测定血液中邻苯二甲酸单酯。血液样品经过冷冻干燥,利用加速溶剂萃取的方法,最后使用液相色谱-质谱仪分析检测PAEs成分。该方法的回收率为72.1%～136%;检出限为1.47～12.3 ng/L。通过对珠三角地区的成年男性采集的血液分析,发现除MBzP外,血液中其他m-PAEs的均有检出。血液中?8m-PAEs的质量浓度为(26.1±57.3 ng/g)。血液中以MBP、MiBP、MEHP和MnOP为主,分别占血液中m-PAEs浓度的36.7%、23.2%、15.1%和13.2%。  相似文献   

祁术的组织培养及快速繁殖技术研究     

胡长玉  叶玉娟  郝祥霞  胡跃 《黄山学院学报》2006,8(5):57-60

为研究祁术的组织培养及快速繁殖技术,选用祁术的叶片和下胚轴为外植体材料,接种于附加植物生长调节剂NAA,6-BA及其组合的MS固体培养基上.结果表明:下胚轴为外植体明显好于叶片,对于愈伤组织形成,叶片采用MS NAA(0.5mg/L) 6-BA(2mg/L);下胚轴MS NAA(0.5mg/L) 6-BA(2mg/L);MS NAA(0.5mg/L) 6-BA(1mg/L)为宜.对于叶片丛生芽愈伤组织培养基用MS NAA(0.2mg/L) 6-BA(2.8mg/L),下胚轴丛生芽愈伤组织培养基用MS NAA(0.01mg/L) 6-BA(0.1mg/L);MS NAA(0.05mg/L) 6-BA(0.1mg/L)为宜,诱导生根以1/2MS NAA0.3mg/L最佳,生根率达95%以上.  相似文献   

SBR工艺处理生活污水的实验研究     

赵海霞  平亚明  付敬 《实验技术与管理》2009,26(5)

以生活污水为研究对象,利用序批式活性污泥法对其进行生化处理,并对最佳工艺条件进行了研究.在温度20～25℃、进气量为50 L/h、反应时间为1 h、沉淀时间为0.5 h、闲置时间为1 h的条件下,对COD,TN去除率分别达到90%和85%,COD为200～700 mg/L、TP为3～8 mg/L、TN为40～110 mg/L的废水进行处理.出水水质达到<城镇污水处理厂污染物排放标准>(GB18918-2002)一级A标准.TP去除率达78%,出水达该标准一级B标准.  相似文献   

离子选择电极法测定孕妇血清中无机氟     

景立新  冯仲扬  刘艳平  景建瑜  陆继辉  周白灵  姜英慧  高卫  迟庆 《大连大学学报》2004,25(6):49-52

[目的]观察妇女妊娠前后血清中氟化物变化.[方法]用离子选择电极,以标准曲线法、标准加入法检测孕妇血清中氟,并与未孕妇女血清进行了比对实验.[结果]本方法线性范围,氟离子浓度0.02-5.0mg／L,r=0.9999,6=59.7,(25℃),检出下限0.012mg／L,孕妇血清和当地未孕妇女血清氟含量分别为0.035±0.006mg/L,0.038±0.008mg／L,P<0.01,具有显著性差异.方法相对标准偏差在5.4％以下,回收率为96％-106％.[结论]本测定方法准确,灵敏,简便;妊娠妇女应注意孕期中的营养补充.  相似文献   

PdNPs/AgME-毛细管电泳检测人血清中的葡萄糖     

马艳芳  王晓蕾 《滨州学院学报》2012,(6):92-95,108

通过电沉积的方法将钯纳米颗粒固定到Ag微电极上,制成了钯纳米颗粒修饰Ag微电极,并将此作为毛细管电泳的检测器测定了葡萄糖,探讨了检测电位、分离电位、缓冲溶液的pH值等条件的影响.该方法线性范围为4×10-5～2×10-4 mol/L和2×10-4～1×10-2 mol/L,线性相关系数分别为0.997 0和0.997 5,检出限为1×10-5 mol/L,该微电极表现出良好的稳定性和重现性,迁移时间和峰电流的相对标准偏差分别为2.6%和3.1%（n=8）,分别测定了2个健康人和2个糖尿病患者血清中的葡萄糖,所得结果与医院检测结果一致.  相似文献   

超声透析CE—ICP—AES分析大鼠全血中镁的形态     

李险峰  ;邓必阳 《惠州大学学报》2008,(6):31-35

将超声波应用于微透析与CE—ICP—AES联用技术,自行设计了超声透析装置,并将该联用技术用于大鼠全血中Mg的形态分析。实验优化条件为：融熔毛细管120cm×100μm（I．D．）;缓冲溶液50mmol·L^-1 Tris—HCI（pH7．4）;电泳电压18KV。在该条件下分析出镁以四种形态存在于大鼠血液透析液中,并通过标准Mg的迁移时间及加标后迁移时间对透析液中游离镁形态进行了表征,峰面积定量透析液中游离镁的含量为24．2mg·L^-1,RSD〈5％,该方法加标回收率为96．0％-103．6％。  相似文献   

奥扎格雷中DMF残留量的测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈改敏  闫学斌  李雯  李惠举  姬小明 《南阳师范学院学报》2006,5(6):55-57

建立了直接进样毛细管气相色谱法测定奥扎格雷中DMF残留量的方法。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMSO为溶剂。在上述色谱条件下,DMF的线性范围为1.76~15.84 mg/L,平均加样回收率为95.14%。此方法可用于测定原料药中DMF的残留量。  相似文献   

毛细管电泳电化学发光法测定对乙酰氨基酚     

彭友元  连君  尹国光 《泉州师范学院学报》2013,31(2):61-64

联吡啶钌是一种电化学发光试剂,对乙酰氨基酚对其电致发光信号有增敏作用．基于此原理,建立了毛细管电泳电化学发光分析方法用于测定对乙酰氨基酚．讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度等实验参数对于对乙酰氨基酚检测的影响．在最佳实验条件下,检测电位1．15V;钌联吡啶浓度5mmol／L;检测池缓冲溶液50mmol／L（pH7．5）;流动缓冲液50mmol／L（pH7．5）;进样高压10kV;进样时间8s,运行高压12kV,在3min内可实现对乙酰氨基酚的分离检测,对乙酰氨基酚在0．05～10mg／L内呈良好线性,检出限为0．01rag／L．对1．0mg／L对乙酰氨基酚进行7次重复测定,所得电化学发光信号和迁移时间的RSD分别为3．5％和1．6％（n=7）．在优化的实验条件下,应用此法测定了实际样品中对乙酰氨基酚的含量,回收率为92％～105％．  相似文献   

氧化石墨烯增强鲁米诺-过氧化氢化学发光测定姜黄素     

刘霜  ;张建霞  ;刘希东 《重庆师专学报》2014,(5):99-103

建立了流动注射化学发光测定姜黄素的新方法.在优化条件下,控制姜黄素浓度为5.0×10-8～1.0×10-5 mol/L范围时,其浓度与反应体系的相对化学发光强度有良好的线性关系,方法的检出限（3σ）为6.3×10-9 mol/L,对浓度为5.0×10-6 mol/L的姜黄素平行测定9次,其相对标准偏差为2.6%.本法用于药用姜黄中姜黄素总量的测定,与紫外分光光度法测定结果基本一致,采用标准加入法,回收率为96.5%～105.2%.  相似文献   

离子排斥色谱法测定鱼糜制品中硼砂/硼酸盐     

杨乙强 《黎明职业大学学报》2014,(2):85-88

对鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的前处理及分析技术进行研究,并确立离子色谱定性定量分析的检验方法。样品超声后加入乙腈,离心分离后取上清液稀释并经尼龙滤膜和OnGuardRP柱过滤。待测液以甲基磺酸与甘露醇为淋洗液,四丁基氢氧化铵与甘露醇为再生液,经Dionex Ion PacTM ICE Borate柱色谱分离。在优化后的色谱条件下,目标物在0~20.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限为0.03 mg/L。样品中目标物的加标回收率为81.0%~98.6%,RSD为4.1%~10.4%。该方法前处理简单,重现性好,能满足鱼糜制品中硼砂/硼酸盐的测定。  相似文献   

皱叶忍冬的组织培养与快速繁殖初步研究   总被引：5，自引：0，他引：5  

覃拥灵 《河池学院学报》2004,24(4):32-34

以宜州当地主要金银花品种皱叶忍冬的茎段为外植体材料,于MSt和1/2MS附加不同激素配比的基本培养基上,探讨丛生芽诱导及生根诱导的条件。试验结果表明：丛生芽诱导和继代培养的培养基为MS 6-BA0．5mg／L IBA0．05mg／L,生根培养基为1/2MS IBA1．0mg／L NAA0．05mg／L．  相似文献   

不同激素配比对铁皮石斛组织培养的影响研究   总被引：13，自引：0，他引：13       下载免费PDF全文

陈兆贵  谭俊 《惠州学院学报》2006,26(3):11-14

在铁皮石斛组织培养过程中,通过筛选适宜铁皮石斛原球茎增殖、分化、壮苗和生根的培养基,以提高增殖系数和试管苗的质量。结果表明:原球茎增殖以MS NAA1．0 mg／L 6-BA1．0 mg／L KT1．0 mg／L为最佳;原球茎分化以MS NAA1．0 mg／L 6-BA3．0mg／L KT1．0 mg／L为最佳;壮苗生根以1／2MS IBA2．0 mg／L 水解酪蛋白500mg／L 10％香蕉提取液为最佳,45天生根率达92％。  相似文献   

高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯     

肖丽恒  吕任一  何学梅  谢启明 《楚雄师专学报》2013,(6):44-49

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。  相似文献