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相似文献
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1.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢他啶中丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯有机溶剂残留量的。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性石英毛细柱^[1]上进行各组分分离,效果良好。结果:平均回收率丙酮98.6%~102.3%;二氯甲烷99.3%~102.6%;乙酸乙酯97.6%~99.5%;变异系数丙酮2.6%;二氯甲烷2.5%;乙酸乙酯3.2%。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。  相似文献   

2.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法.采用外标法顶空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱[1]上进行各组分分离,效果良好.结论:方法重现性好,定量准确,便于操作.结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲烷98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%.变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氯甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%.  相似文献   

3.
目的:建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量的方法。方法:采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率;丙酮98.0%;-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.O%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2-2%,乙酸甲酯1.9%。  相似文献   

4.
目的:建立一种气相色谱法同时测定注射用青霉素钠中有机溶剂丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率丁醇100.2%~101.5%;乙酸乙酯95.0%~103.1%;乙酸丁酯97.8%~101.5%,变异系数丁醇1.9%,乙酸丁酯2.3%,乙酸丁酯2.1%。结论:方法玄现性好,定量准确,便于操作。  相似文献   

5.
建立一种气相色谱法测定盐酸头孢替安中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯残留量。采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果平均回收率丙酮98.0%-103.8%;二氯甲烷96.7%-102.0%;乙酸甲酯108.0%-102.5%;变异系数;丙酮1.5%,二氯甲烷2.2%,乙酸甲酯1.9%。  相似文献   

6.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢噻肟钠中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃有机溶剂残留量的方法。采用外标法预空自动进样,在中极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率:甲醇98.6%~102.3%;乙醇99.3%~102.6%;丙酮97.6%~99.5%;二氯甲炕98.4%~103.6%;四氢呋喃97.2%~100.2%。变异系数甲醇2.6%;乙醇3.1%;丙酮2.3%;二氟甲烷2.5%;四氢呋喃3.2%。  相似文献   

7.
目的:分离筛选两面针内生真菌Y118菌株及其代谢产物抗HepG2肿瘤细胞活性部位。方法:采用MTT比色法对两面针内生真菌Y118菌株及发酵代谢产物进行抗HepG2肿瘤细胞活性测定。结果:菌株Y118发酵后的菌丝体甲醇提取物,丙酮提取物和乙酸乙酯提取物浓度为80ug/ml时均对HepG2细胞有抑制作用。菌株的发酵液对HepG2细胞有明显的抑制作用。当浓度达到5%时,对HepG2细胞的抑制率达到43.94%;当浓度为10%时,对HepG2细胞的抑制率达到74.34%。结论:菌株Y118的甲醇提取物,丙酮提取物、乙酸乙酯提取物和发酵液均对HepG2细胞有抑制作用,其中发酵液的抑制作用较为明显。  相似文献   

8.
目的:建立一种气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中有机溶荆甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、叔丁基甲基醚、乙酸乙酯、甲苯残留量的方法。方法:采用内标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。结果:平均回收率96.7%与103.8%之间变异系数0.90%与3.2%之间。  相似文献   

9.
《内江科技》2018,(4):26-27
目的:建立了测定注射用头孢西酮钠中残留溶剂甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈和二氯甲烷的顶空气相色谱方法。方法:采用氢火焰离子化检测器,以N,N-二甲基甲酰胺和水(1:1)为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-264毛细管柱为分析柱、检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以丁酮为内标对照的残留溶剂测定方法。结果:5种残留溶剂在各自的浓度范围内呈现良好的线性关系(r~2=0.9991~0.9998,n=7),最低检出限范围为0.3655μg/mL~0.7422μg/mL;平均加样回收率为98.1%~100.8%,RSD为1.9%~2.6%,n=3。结论:该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对注射用头孢西酮钠质量的控制要求。  相似文献   

10.
目的:用顶空气相色谱法测定注射用磷霉素钠中丙酮、二氯甲烷有机溶剂残留量。方法:利用顶空自动进样装置,外标法,在大口径弹性石英毛细柱上进行的各组分分离,克服了进样量不准确的缺点,各组分间的分离度均符合要求。柱温:85℃;进样口温度:200℃;检测器温度250℃。顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30分钟。结果:平均回收率:丙酮:100.6%二氯甲烷99.8%。结论:该方法利用顶空气相色谱法克服了进样量不准确,各组分分离度达不到要求的缺点,重现性好,精度高。  相似文献   

11.
目的:建立恩替卡韦中间体中残留溶剂甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺的测定方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624 30m×0.32mm×1.8μm),进样口温度220℃,检测器温度250℃,FID检测器,柱流量4.0ml/min,分流比20:1,直接进样进行测定。结果:甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯与N,N-二甲基甲酰胺相邻峰间能完全分离,检测灵敏度符合要求,且重复性RSD10%。结论:该法操作简便、快速,结果准确可靠、重现性好,可用于恩替卡韦中间体残留溶剂的测定。[1]  相似文献   

12.
本文简述了7ACA中甲醇、丙酮和二氯甲烷三种残留溶剂的测定方法研究  相似文献   

13.
目的:建立一种气相色谱法同时测定头孢哌酮钠舒巴坦钠中有机溶剂丙酮、甲醇、乙酸丁酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结论:方法重现性好,定量准确,便于操作。平均回收率:丙酮100.6%-101.1%;甲醇97.7%-101.6%乙酸丁酯100.7%-104.6%。变异系数:丙酮1.6%,甲醇2.1%,乙酸丁酯2.8%。  相似文献   

14.
目的:测定毛蒟的水溶性浸出物、水分、总灰分及酸不溶性灰分的含量。方法:按《中华人民共和国药典》2010年版一部附录XA中的水溶性浸出物测定法、ⅨH中水分测定法(甲苯法)和附录ⅨK中的灰分测定法进行测定。结果:毛蒟水溶性浸出物含量为15.65%~23.90%,平均值20.75%;水分含量为9.46%~11.83%,平均值为10.87%;总灰分含量为7.03%~11.48%,平均值为9.21%;酸不溶性灰分含量为0.53%~1.81%,平均值为1.28%。结论:所得结果可为制定该药材质量标准提供科学依据。  相似文献   

15.
采用顶空气相色谱法测定牛奶纸质包装盒中可能存在的残留苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯等13种溶剂。结果表明:经KB-wax色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,13种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于82%~95%,其他溶剂介于71%~93%,最低检出限可达0.029mg/m2,8次测定相对标准偏差为1.57%~1.99%。方法简便快捷、重现性好,能满足牛奶纸质包装材料中溶剂残留量的分析。  相似文献   

16.
用超声波萃取法将土壤中的苯并芘用正己烷/二氯甲烷(V/V=1/1)混合有机试剂萃取、经弗罗里硅土层析柱净化浓缩定容后,用高效液相色谱仪荧光检测器进行测定。方法检出限为0.4ug/kg,加标回收率为81.5%~89.2.%,变异系数为4.20%~6.75%。  相似文献   

17.
目的:建立用气相色谱法测定蔬菜、水果中7种有机磷农药残留量的方法。方法:蔬菜、水果中的残留有机磷经过乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,采用岛津GC-2010型气相色谱仪(FPD检测器),自动进样,Rtx-1毛细管色谱柱,以保留时间定性,外标法定量。结果:仪器的最小检测量满足国标要求,最低检出浓度为0.01-0.03 mg/kg,样品的加标回收率为70.0%~120.0%。结论:该方法操作简便快速、灵敏度高,符合实际应用需要。  相似文献   

18.
建立一种同时检测白酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜的高效液相色谱检测方法,并对佳木斯地区白酒样品进行检测。样品经前处理,以甲醇:0.02M乙酸铵(V/V)=20:80做为流动相,选用wondasil C-18柱,在220nm波长下检测,该方法定量限0.05mg/L;样品回收率分别为安赛蜜100.25%~104.12%、糖精钠98.25%~99.25%、阿斯巴甜100.27%~100.40%;相对标准偏差分别为:0.77%~3.57%;0%~0.50%;0.41%~1.69%此方法前处理简单,操作简便,具有较好的准确性和重复性。  相似文献   

19.
《科技风》2015,(18)
目的:建立饮用水中甲萘威含量的固相萃取-液相色谱测定方法。方法:样品用Supelco C18固相萃取,二氯甲烷洗脱,以甲醇-水(体积比为60:40)为流动相,柱温20℃,流速为1.00ml/min,检测波长为220nm,紫外检测器进行检测。结果:甲萘威浓度在0.05~10.0mg/L范围内,甲萘威的回归方程为Y=234653X-1464,r=0.9999,最低检测限为0.0005mg/L,加标回收率为88.6%~101%,RSD为0.2%~7.3%。结论:该方法操作简单,稳定性好,灵敏度和准确度较高,适用于饮用水中甲萘威的测定。  相似文献   

20.
顶空气相色谱法快速测定头孢噻肟钠中残留溶媒的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的:建立一种气相色谱法测定原料药头孢噻肟钠中甲醇、乙酸乙酯二有机溶剂残留量.方法:选正丙醇、四甲基二戊酮作内标物,采用顶空进样方法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好.结论:该方法采用双内标、克服了外标法进样量不准确的缺点,采用顶空进样避免对进样口的污染,重现性好,精度高.结果:平均回收率、甲醇100.2%、乙酸乙酯100.1%、相对标准偏差、甲醇1.07%、乙酸乙酯0.83%.  相似文献   

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