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相似文献
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1.
采用Hummers法制备石墨烯,将石墨烯分散于壳聚糖中滴涂在玻碳电极表面制得石墨烯-壳聚糖修饰电极(CTS/GR/GCE电极),分析研究了三聚氰胺在CTS/GR/GCE上的电化学行为。实验结果表明:当扫描电压范围为01.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-31.9 V,扫描速度为100 m V/s,扫描三聚氰胺待测液时,在0.8 V附近出现一对明显的氧化还原特征峰。三聚氰胺的线性检测范围为5×10-35×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%5×10-5 mol/L,检出限为1×10-5 mol/L。对于实际样品的定性和定量检测效果明显,加标回收率为93%101%。  相似文献   

2.
研制了一种新型的联吡啶钴配合物修饰碳糊电极(Co-piny/CMCPE),实验发现联吡啶钴配合物对邻苯二酚的还原具有较好电催化作用.测定的最佳条件为:以pH 6.4的磷酸盐缓冲溶液为底液,于1.100 V(usSCE)处富集50 s,以0.300 V/s的扫描速度进行线性扫描,采用二阶导数线性扫描伏安法进行测定,其线性范围为2.0×10-9～4.00×10-5mol/L,检出限为1.00×10-9mol/L.该法的重现性和稳定性均较好.用于测定模拟水样中的邻苯二酚含量.平均回收率为98.1%,结果令人满意.  相似文献   

3.
在聚合电位-0.15～0.7V、扫速20mV/s、聚合时间为25次循环下制得的PAn膜电极对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,其线性范围均为2×10-6g/mL～45×10-6g/mL,用卡尔曼滤波对数据进行处理,平均回收率为100.6%和97.53%.  相似文献   

4.
组成复杂的酸性镀铜液中,因干扰离子多,氯离子含量低,用银量法难以准确测定镀液中的氯含量。采用BaO作沉淀剂、H2O2为氧化剂,消去干扰离子,建立了离子选择电极法测酸性镀铜液中微量氯离子的测定方法。实验结果表明,样品测定的回收率在95.37%103.5%之间,平均回收率为99.5%,加标回收率相对标准偏差为3.6%。  相似文献   

5.
目的:建立一种RP-HPLC检测盐酸阿霉素在小鼠体内药物浓度的方法.方法:血浆中样品以氯仿-乙醇(101)混合液提取,NovapakC18柱为分析柱,甲醇-乙腈-0.02mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸(525430.6V/V)为流动相, Ex=246nm、Em=555nm为检测波长 ,以α-萘酚为内标 .结果:0.0102-4.080μg/mL范围内线性关系良好(r=0.995),日内RSD<10.0%,最低检测浓度为5ng/mL,平均回收率为97.22%.结论:该方法灵敏、简便,符合临床药浓监测及药代动力学研究的要求.  相似文献   

6.
CTAB-蒙脱石修饰碳糊电极伏安法测定废水中的苯酚   总被引：1，自引：0，他引：1  
用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和蒙脱石修饰碳糊电极,在pH=6的缓冲溶液中,苯酚在0.686 V(vs.Ag/AgCl)出现灵敏的氧化峰,苯酚浓度在10-3~10-5mol.L-1范围内与氧化峰电流呈线性相关。石墨碳基质经表面氧化处理,有效增大了氧化峰电流。以KH2PO4、NaAC(pH=6.0)作电解质底液,扫速100mV/s,用所制备的CTAB-蒙脱石修饰碳糊电极测定苯酚,检测限为1.2×10-7mol.L-1,平均回收率101.1%,RSD(n=5)6.22%。所建立的方法用于废水中苯酚的测定,能获得良好结果。  相似文献   

7.
焦性没食子酸的循环伏安测定及其电化学行为研究   总被引：1，自引：0，他引：1  
在0.05mol·L-1柠檬酸-柠檬酸钠(pH 3.0)的底液中,采用循环伏安法测定焦性没食子酸,得到一良好的氧化峰,峰电位EP= 0.40V,峰电流IP与焦性没食子酸的浓度在7.930×10-6～1.031×10-4mol·L-1范围内成线性关系.相关系数r=0.9992,检出限为7.930×10-6mol·L-1.采用本法测定工业焦性没食子酸中焦性没食子酸的含量,平均回收率在101.0%.并且研究了焦性没食子酸在玻碳电极上的电化学行为,结果表明焦性没食子酸的电极过程具有扩散性和不可逆性.  相似文献   

8.
目的:研究并建立同时测定水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管电子捕获气相色谱法(GC-ECD)。方法:以草鱼(Ctenopharyngodon idellus)和南美白对虾(Penaeus Vannamei)为实验材料。水产品中的待测物经乙腈提取,正己烷脱脂,C18柱和氧化铝柱净化后进样分析。结果:本方法中三种菊酯的混合标准溶液在1.0-500.0μg/L浓度范围内线性关系良好,三种菊酯加标水平为0.2-10.0μg/kg时,平均回收率在78.5%-100.8%之间,相对标准偏差为3.1%-9.4%,三种菊酯的最低检出限均为0.2μg/kg。结论:本方法灵敏度高,检出限量低,样品前处理简单且杂质干扰少,适用性较强,适合水产品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯低残留的检测要求。本方法也可为动物源食品中拟除虫菊酯类杀虫剂的检测提供参考。  相似文献   

9.
碳纳米管修饰玻碳电极同时测定土壤中的铜和镉   总被引：8，自引：0，他引：8  
报道了自制的碳纳米管修饰玻碳电极同时测定铜和镉的电分析方法.该方法为:在浓度0.10 mol/L的CH3COOH-CH3COONa(pH=4.5)缓冲溶液中,以此修饰电极为工作电极,在0.1 V/s的扫速下,用线性扫描伏安法进行测定.当铜和镉离子的浓度分别为8.0×10-7~1.2×10-5mol/L和5.0×10-7~2.5×10-5mol/L时,线性关系好,相关系数分别为0.9985和0.9993,加标回收率在95%~110%之间.用此电极同时测定土壤中的铜和镉,取得了满意的效果.  相似文献   

10.
在聚合电位-0.15~0.7V、扫速20mV/s、聚合时间为25次循环下制得的PAn膜电极对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,其线性范围均为2×10-6g/mL~45×10-6g/mL,用卡尔曼滤波对数据进行处理,平均回收率为100.6%和97.53%。  相似文献   

11.
通过实验,得出昭通大山包党参中的多糖含量.根据多糖溶于水但不溶于乙醇选用水提醇沉法粗提昭通大山包党参中的多糖,再用丙酮和石油醚的混合液(V∶V=1∶1)除粗糖中的脂肪及脂溶性杂质,并用正丁醇和氯仿的混合液(V∶V=1∶5)除蛋白(Sevage法)得到多糖纯品.所得昭通大山包党参中多糖的含量为4.61%.  相似文献   

12.
对南阳烟区植烟土壤519个混合土样进行了分析,结果表明,南阳烟区土壤的pH值平均为7.23,有93.8%的土壤处在5.8～8.0之间;土壤有机质平均含量为1.186%,有79.8%的土壤有机质含量在1.0～1.5%之间;土壤全氮含量平均为0.082%,有效氮含量平均为57.7mg/kg,有76.3%的土壤有效氮在30～65mg/kg之间;土壤全磷含量平均为0.046%,有效磷平均为13.06mg/kg; 土壤全钾含量平均为1.62%,有效钾为1 57.09mg/kg,有85%的土壤有效钾含量在1 00mg/kg以上,根据南阳烟区植烟土壤的养分状况,提出了相应的施肥措施.  相似文献   

13.
《考试周刊》2015,(87):195-196
本研究采用高效液相色谱法,测定口服补液盐泡腾片中有关物质5-羟甲基糠醛含量,以乙腈-水(1:20,V/V)为流动相,使用Luna C18柱为色谱柱,检测波长为284 nm,采用本法检测5-羟甲基糠醛精密度、稳定性良好,平均回收率为98.396%(n=3)、RSD为0.77%,最低检测限为1.5ng/m L。5-羟甲基糠醛含量测定方法操作简便、结果准确可靠,可用于口服补液盐泡腾片的质量控制。  相似文献   

14.
利用硅胶柱层析和薄层层析分离甲基托布津合成产物中的微量杂质。柱层析分离杂质的适宜条件：0.5mL的粗品上硅胶（80-100目）的层析柱,流动相为乙酸乙酯∶石油醚（3∶2,V/V）,流速为0.9mL·min-1,并通过高效液相色谱及时测定结果,经过多次富集得到杂质纯品,并由液质联用仪和核磁共振分析杂质结构,得出杂质是因为反应过程中发生副反应（水解或者氧化）,所以应创造无氧的反应条件。  相似文献   

15.
采用DTPA浸取液提取土壤中的Fe、Cu、Zn、Mn、Pb元素,用火焰原子吸收光谱法(FAAS)进行测定.该方法回收率在98.4%～102.4%之间;相对标准偏差小于3.7%;检出限低于0.04 mg·L-1.  相似文献   

16.
在离子液体＋DMF（体积比为1：1）的混合溶剂中,通过恒电流法研究表明Ti/nanoTiO2-Pt修饰电极对4-甲基吡啶（4-MP）的氧化具有高催化活性,同时发现阳极液中4-MP浓度为0.49 mol/L,阳极液中离子液体的体积分数为50%,通电量6.8（A.h）,电流密度30 mA/cm2,温度为50℃,阴极液为1mol/L硫酸时,产率和电流效率最高。在此条件下,平均收率为95.2%,平均电流效率为64.7%。  相似文献   

17.
某电解铝厂大气氟污染对区域土壤的影响探析   总被引：2，自引：0，他引：2  
通过试验,对某铝厂周围土壤中的氟进行了测定。结果表明：0-20cm耕层土壤中水溶性氟的质量浓度值在6.76-7.64mg/kg之间,平均为（7.28±0.36mg/kg）;水溶性氟与总氟的比值为1.96%-2.38%,平均为2.23%,均高于当地的土壤背景值。针对土壤氟污染状况,提出了相关的对策和建议。  相似文献   

18.
用铜铁试剂对自制碳纤维电极进行电化学修饰,用于检测溶液中低浓度Cu2+.详细考察了富集电位、富集时间、扫描速度及Cu2+浓度对测定的影响.试验发现在高氯酸溶液中,富集电位-1.2 V,富集时间4 min,Cu2+在0.05 V处有灵敏的阳极溶出峰.试验结果显示Cu2+氧化峰电流在1.0×10-6 mol·L-1至1.0×10-8mol·L-1的范围内呈良好的线性关系,其线性方程:i(nA)=555.2c+47.86(其中c为Cu2+的浓度),线性相关系数R为0.9971,检出限(S/N=3)为8×10-10mol·L-1,平均加标回收率为94.8%,相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6).  相似文献   

19.
应用RP -HPLC法测定阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的含量。Shim -packCLC -ODS柱 (1 50mm× 6mm ,5μm ) ,以V(1 5mmol/L三乙胺溶液 ,用磷酸调pH至 3 .0 ) :V(乙腈 ) =850 :1 50为流动相 ,流速为 1 .0mL/min ;检测波长为 2 2 9nm ,柱温为 40℃。在此色谱条件下两者能完全分离 ,阿莫西林、盐酸环丙沙星在 2 0～ 1 0 0 μg/mL的范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,相关系数均为r =0 .9999。阿莫西林、盐酸环丙沙星的平均回收率分别为 99.9%、99.8% ;RSD分别为 0 .78%、0 .88%。方法可用于阿莫西林、盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制  相似文献   

20.
应用哈希仪器消解测定水和废水中总磷   总被引：1，自引：0，他引：1  
建立了利用HACH公司的COD消解-比色管、DRB200 COD加热器及DR890便携式比色计测定水体总磷的方法.确定最佳的操作条件为:过硫酸钾质量分数4%,消解温度120℃,消解时间15min,抗坏血酸溶液的质量分数2%,钼酸盐使用液浓度为储备液1/4.该方法具有较好的精密度和准确度,检出限为0.039 mg·L-1,实际样品分析的相对标准偏差(RSD)在1.5%以下,加标回收率为90.0%～112%.  相似文献   

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