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采用微波消解-等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定巢湖水体中的Cu、Mn、Pb、Cd、Zn.在逐级升压模式下,用HNO3和H2O2混合体系进行样品消解;优选出发射光谱仪的工作条件和待测元素的分析谱线,并讨论可能存在的干扰.实验结果表明,该法的检出限为0.2～3.5μg/L,RSD为0.75%～1.83%,加标回收率为97.4%～100.7%,结果令人满意. 相似文献
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用甘氨酸和甲醛在碱性条件下合成了羟甲基甘氨酸钠,经过红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、元素分析仪定性分析后,用荧光分光光度法测定,纯度大于99%,并进行了均匀性、初步稳定性研究。此标准物质候选物经过进一步的稳定性研究,以及定值和不确定度评估后,将向国家质量监督检验检疫总局申报国家二级标准物质。 相似文献
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以自制的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,在室温条件下用NaBrO3/H2SO4氧化体系对其进行氧化脱氢得8种己二酰基双偶氮化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,原料N,N'-二芳基己二酰二肼的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现的2个N-H吸收峰在氧化产物中消失,但在1 455 cm-1附近有-N=N-吸收峰;1HNMR谱中在δ 7.3～10.5之间的2个N-H化学位移在氧化产物中也消失:产物的元素分析结果与理论值基本相符,产率在81%～94%之间. 相似文献
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《河南职业技术师范学院学报(职业教育版)》2010,(1)
以自制的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,在室温条件下用NaBrO3/H2SO4氧化体系对其进行氧化脱氢得8种己二酰基双偶氮化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,原料N,N′-二芳基己二酰二肼的IR谱中,在3200～3400cm-1出现的2个N-H吸收峰在氧化产物中消失,但在1455cm-1附近有-N=N-吸收峰;1HNMR谱中在δ7.3～10.5之间的2个N-H化学位移在氧化产物中也消失;产物的元素分析结果与理论值基本相符,产率在81%～94%之间. 相似文献
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刘艳华 《赤峰学院学报(自然科学版)》2010,26(12):13-14
以丙二酸硫醚（3,3＇-tdaH2）为主配体,以邻菲啰啉（phen）为辅助配体,合成了一例双核配合物[Cu2（phen）2（3,3＇-tda）2]（1）,并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱、紫外光谱对配合物进行了表征. 相似文献
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微波消解法测定粉煤灰中的重金属元素 总被引：1，自引：0，他引：1
韩海雁 《湖南科技学院学报》2009,30(4)
建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉煤灰中Pb、As、Cd、Cr、Ni等重金属元素的方法.样品用HNO?+HCl+HF经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述5种重金属元素,以Sc、Y、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,5种重金属元素的检出限为0.001～0.008?/L;线性关系良好,线性相关系数γ≥0.9991;回收率为89.33%～112.00%;RSD＜2.89%.该法准确、快速、简便,已应用于粉煤灰中微量重金属元素的测定. 相似文献
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以无水乙腈为溶剂，合成1稀土La、ce氯化物与4’碘-5’一硝基苯并-15-冠-5的固体配合物，进行7元素分析、红外光谱、紫外光谱及摩尔电导的测定，结果表明配合物的组成为1：2型电解质。 相似文献
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以SnCl4.5H2O和SbCl3乙醇溶液为原料,采用离子交换除氯水解法及正丁醇共沸蒸馏干燥法制备得到了掺锑氧化锡纳米粉末,用FT-IR、XRD和TEM等方法对粉体进行了表征。 相似文献
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本文介绍一种检测蔬菜中氧化乐果残留的简便方法。以生菜为样品 ,通过其准确度、灵敏度和精密度分析 ,并与国家标准方法———气相色谱法进行比较和实验学评价 ,结果表明 :该方法对氧化乐果的回收率达 80 %以上 ;最低检测限量为 0 .5mg·kg- 1;多次平行测定变异系数小于 6 % ,其可以满足半定量分析的要求。 相似文献
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以卤片和尿素为原料,采用水热合成法制备了高纯度轻质氧化镁,并对工艺条件的影响因素进行分析.结果表明,当卤片与尿素的配比为1∶4.5、反应时间为5 h、反应温度为125℃、洗涤水温度为95℃的条件下制备的氧化镁,转化率高、产品质量好,可达到分析纯轻质氧化镁的标准. 相似文献
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纳米氧化铁的制备方法有水热法、强迫水解法、凝胶-溶胶法、胶体化学法、水溶胶-萃取法、化学气相沉积法和激光热分解法等。通过分析比较各种纳米氧化铁的制备方法,提出了纳米氧化铁制备应向低成本、粒径可控、粒子均匀的方向发展。 相似文献
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钙钛矿型复合氧化物的结构及制备方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
钙钛矿型ABO3复合氧化物是一类性能优良的新型功能材料,具有广阔的应用前景,本文介绍了钙钛矿型复合氧化物的晶体结构;概括了其制备的主要方法,包括固相反应法、溶胶一凝胶法、水热法以及化学共沉淀法和微乳液法． 相似文献
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纳米ZnO与乙酰丙酮的摩尔比为1：3混合,在室温下研磨15min,反应获得的乙酰丙酮锌的收率达95％,较经典法合成的产率（87％）高。实验结果表明,用纳米氧化锌固相法合成乙酰丙酮锌操作简单,无需溶剂,无副产物,符合绿色化学要求。 相似文献
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茶叶、土壤中吡虫啉的残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
杨槟煌 《泉州师范学院学报》2009,27(6):72-75,93
比较3种吡虫啉的残留提取方法,筛选出一种适合于毗虫啉在土壤和茶叶中的残留的提取方法．用高压液相色谱测定茶叶和土壤中吡虫啉残留量：样品经甲醇超声提取,二氯甲烷萃取,用硅胶层析柱净化提取物．此方法经高压液相色谱测定（HPLC）,其最小检出量为1．0×10^-9,最低检出浓度为0．01mg·kg^-1,平均添加回收率为80．56％～90．01%,变异系数为0．37％～3．71％． 相似文献
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采用溶胶凝胶法制备掺铝氧化锌粉末,通过控制铝盐的添加量来制备不同掺杂比例的掺铝氧化锌粉末,使用XRD来测试铝是否掺杂在氧化锌的晶格中,利用SEM来反映掺铝氧化锌粉末的外观以及颗粒分布聚集情况,用激光粒度分布仪来测其颗粒大小。并用所制备的氧化锌粉末样品对甲基红和溴甲酚绿进行光催化,使其降解,通过观察降解的效果,选择最佳的掺杂比例。结果表明,铝元素是掺杂在晶体中,且掺铝摩尔比为5%,煅烧温度为500℃,煅烧时间为3 h,其降解甲基红、溴甲酚绿效率最高。 相似文献
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利用光谱仪对合金结构钢中的氮进行测定,确立了氮光谱线、分析条件,校准曲线的拟合,并对样品进行了分析。本方法分析范围在0.0010%~0.021%,检出限为0.0007%,该方法可以为冶炼品种钢提供快速准确的分析。 相似文献
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一氧化氮及其合酶广泛存在于各种肿瘤细胞株与实体瘤组织中,并且对肿瘤的发生、发展、转移等方面具有双重作用。本文就NO及其合酶在肿瘤中的特性作一综述。内容涉及NOS在肿瘤组织中的表达及肿瘤组织释放NO的特点、NO对肿瘤演化的双重作用及NO在临床上的应用前景。 相似文献