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1.
将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征. 相似文献
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杨芝萍 《Journal of Zhangzhou Technical Institute》2005,7(2):1-4
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征. 相似文献
3.
通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。 相似文献
4.
以2-氨基苯腈为起始原料,制备靶向抗肿瘤药物拉帕替尼重要中间体N-(3-氯-4-(3-氟苄氧基)苯基)-6-溴喹唑啉-4-胺。2-氯-4硝基苯酚和间氟苄氯通过Williamson缩合在Zn/NH4Cl还原体系下制备3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺; 2-氨基苯氰通过碘代反应制备2-氨基-5碘苯腈; 2-氨基-5碘苯腈在DMF-DME体系下进行胺-醛缩合得到N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺; N'-(4-碘-2-氰基苯基)-N,N-二甲基甲酰胺与3-氯-4-(3-氟苯甲氧基)苯胺经Dimroth重排得到目标产物;通过熔点测定、LC-MS、1H-NMR确定产物。为提高碘化效率,对3种碘化体系进行评价,其中NH_2I/H_2O_2碘化体系虽反应耗时较长,但产物转化率和选择性较为理想,反应90 h,2-氨基苯腈转化率63%,选择性91. 2%,较为符合绿色化学的要求。 相似文献
5.
以2，3-二甲基-5，6-二氰基吡嗪为原料，在AIBN的引发下，用NBS进行自由基溴化反应。合成了标题产物，其结构经熔点，MS，^1H NMR，UV等予以确证，从而为该物质的合成探索了一条新途径 相似文献
6.
合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）. 相似文献
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8.
以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析 相似文献
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本文对以巯基乙酸和丙烯酸甲酯为主要原料合成3-羟基-2-噻吩甲酸甲酯的方法进行了研究.该方法具有合成简单,易于操作,产品收率高的优点. 相似文献
10.
改进了2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法,提高了合成产率,并用红外光谱及核磁共振谱方法对该合成物进行了结构测定. 相似文献
11.
首先利用醛酮缩合制得二烯酮（1）,然后利用1与甲胺溶液作用制得哌啶酮（2）,最后利用Gewald反应使2、氰乙酸乙酯与硫磺在吗啡啉催化下,得到未见文献报道的2-氨基四氢吡啶并噻吩衍生物3,产率60%～80%。所得产物的结构由元素分析,IR,1H NMR和MS所确证。 相似文献
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13.
本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。 相似文献
14.
以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征． 相似文献
15.
YANG Shui-jin XIA Jia GAO Fei 《商丘师范学院学报》2007,23(12):81-83
Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%. 相似文献
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成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3． 相似文献
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研究了以 １－十八醇和丙二酸二乙酯为原料合成二五十八烷基丙二酸二乙酯，然后用 ＬｉＡｌＨ４还原得到 ２， ２－二正 十八烷基－１，３－丙二醇，再在对甲苯磺酸催化下与β－溴丙醛结合得５，５－二五十八烷基－２－（２－溴乙基）－１，３－二氧 六环。并对产物的重结晶条件进行了研究，产物经元素分析、ＩＲ和１ ＨＮＭＲ光谱表征。 相似文献