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相似文献
 共查询到19条相似文献,搜索用时 203 毫秒
1.
讨论了以乙炔和乙腈为原料合成2-甲基吡啶的方法。采用正交试验设计确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件为:反应温度为180℃,乙炔压力为1.2MPa,反应时间为16h,催化剂用量为200mg。实验结果表明,在最佳工艺条件下,催化剂和被分离出2-甲基吡啶的溶液可以在合成过程中循环使用。2-甲基吡啶的平均产率为77%,经分离得到的2-甲基吡啶的含量≥99.5%。  相似文献   

2.
针对传统合成工艺存在转化率低、过氧化物使用量大等问题,采用催化合成的方法,以过氧化氢为氧化剂,自制催化剂催化氧化3-甲基吡啶,考察了催化剂及其用量、反应时间、物料比、反应温度等因素对3-甲基吡啶转化率的影响。结果表明,采用自制的新型催化剂催化效果明显;在相对于3-甲基吡啶的催化剂用量为4.5%,反应时间为2 h,3-甲基吡啶与H2O2及醋酸的量的比在1∶1.5∶1.5-1∶1.6∶1.6,反应温度为80℃时,反应效果最佳,3-甲基吡啶的转化率可达98.1%。  相似文献   

3.
探讨了卤化锌催化香茅醛合成4-羟基-α,α,4-三甲基环己烷甲醇的工艺条件;确定了合成反应最佳的酸体积分数为2.71%,金属催化剂的用量为1.3629g,反应时间为18h.  相似文献   

4.
采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10:0.8(质量比)、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79%。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86.1%。  相似文献   

5.
以糠醛、乙炔等为原料,合成了吡啶环及甲基吡啶,然后采用化学氧化的方法,对2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶进行氧化,生成各自所对应的吡啶羧酸,讨论了各种氧化方法的优缺点。  相似文献   

6.
应用解离萃取分离合成吡啶产生的3-甲基吡啶(3-MPD)与4-甲基吡啶(4-MPD)的混合物(φ(3-MPD)=68.472 2%;φ(4-MPD)=26.517 6%),对影响解离萃取分离的6个因素萃取剂、萃取剂的浓度及投料量、有机溶剂及投料量,以及分离温度进行了研究.选取了各因素的不同水平进行了六因素五水平的正交试验,以有机相两甲基吡啶的体积比为主要考查对象,筛选出了解离萃取分离甲基吡啶混合物的最佳工艺条件:当甲基吡啶的混合物为24 mL时,以浓度为2 mol/L的对甲基苯磺酸为萃取剂,用量为40 mL,正庚烷为溶剂,用量为48 mL,温度为0 ℃时分离效果最好.通过重复性实验,分离效果得到明显提高,说明此法具有工业化潜力.  相似文献   

7.
简述了2-甲基咪唑合成分离方法,指出了原工艺中存在的问题,提出2-甲基咪唑合成原液蒸发精馏新分离方法。通过实验得到最佳的工艺条件:原液剩余量约占取样量40%;填料柱高度为0.5 m;回流比为8∶1;冷凝液的温度为10°C以下。在该条件下分离2-甲基咪唑的效果最佳,收率约为80.1%,且可回收4.5%的白色固体(即乙醛合氨)。  相似文献   

8.
以2-甲基-3-硝基吡啶-5-硼酸频哪酯为原料,经Pd/C催化氢化得到2-甲基-3-氨基吡啶-5-硼酸频哪酯。探讨反应温度、反应时间及催化剂用量3个单因素对收率的影响,利用Box-Behnken中心组合实验,得到最佳工艺条件为:在40℃温度下,m(催化剂)∶m(原料)=5∶100,反应时间为25 h,得到产物收率最高(87.56%)。  相似文献   

9.
通过1,2-二溴乙烷作偶联试剂,2-甲基吡啶和正丁基锂为原料在无催化剂条件下合成高产率的1,2-双(2-吡啶基)乙烷.在反应条件不变的情况下,将反应物由1,2-二溴乙烷替换为1,3-二溴丙烷,其产物结构发生变化,讨论并提出了可能的反应机理.  相似文献   

10.
以正丁酸和异丁醇为原料,固体超强酸ZrO2-SO4^2-为催化剂,催化合成丁酸异丁酯.探讨了原料醇酸摩尔比、温度、时间、催化剂用量和重复使用性等工艺条件对酯化反应的影响、实验结果表明,在最佳工艺条件下酯化率可达98%以上.  相似文献   

11.
纳米超强酸SO42-/TiO2催化合成苹果酯-A   总被引:6,自引:2,他引:6  
以纳米超强酸SO42-/TiO2为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯和乙二醇反应合成了苹果酯,研究了各有关因素对产品收率的影响.实验表明,纳米超强酸SO42-/TiO2是合成苹果酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶2.0,催化剂用量为2.0 g,反应时间1.5 h的条件下,苹果酯的收率可达93.2%.  相似文献   

12.
以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明:硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1:1.3(乙酸用量为0.1mol),催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.  相似文献   

13.
Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.  相似文献   

14.
采用浸渍法制备了固体磷酸催化剂,并将其用于催化乙酸乙酯合成。考察了固体磷酸催化剂制备过程及酯化反应过程中各因素对反应的影响。研究结果表明,当催化剂用量为冰醋酸质量的30%,醇酸摩尔比为3/1,反应时间为2.0h时,酯化率可达70.3%。  相似文献   

15.
氨基磺酸催化合成马来酸二丁酯   总被引:1,自引:0,他引:1  
以氨基磺酸为催化剂,通过马来酸酐与正丁醇酯化反应合成马来酸二丁酯,较系统地研究了催化剂用量、酸酐与醇物质的量比、反应时间对酯化率的影响.实验表明:氨基磺酸是合成马来酸二丁酯的良好催化剂,在酐醇物质的量比为1∶2.5,催化剂用量0.6 g/0.1 mol马来酸酐,带水剂苯8 mL,反应时间2.0 h条件下,马来酸二丁酯的酯化率为99.04%.  相似文献   

16.
以苯胺为原料,采用碳酸二甲酯(DMC)法合成苯异氰酸酯。对第一步苯氨基甲酸甲酯(MPC)的合成从反应温度、反应时间、催化剂用量及反应物料配比四个方面进行了探讨。确定了较优的反应条件为:反应温度为120℃,反应时间为3h,催化剂用量约为苯胺物质的量的7.8%,n(DMC)∶n(苯胺)的物料配比为8∶1。苯异氰酸酯通过减压蒸馏进行提纯,并对目标化合物进行物理常数,UV,IR的测定,经分析确定为目标化合物。苯异氰酸酯的产率为85.17%。  相似文献   

17.
为减少实验中产生的污染,以阳离子交换树脂为催化剂研究了环境友好合成苯甲酸乙酯的条件,考察了时间、温度、催化剂用量等因素对苯甲酸转化率的影响,以实现实验过程的绿色化.结果表明:当苯甲酸用量为2g、反应时间1h、反应温度65℃、催化剂用量为0.2g、无水乙醇用量10mL时,苯甲酸转化率可达78.6%.  相似文献   

18.
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂.以其为催化剂,对以丁酮和乙二醇为原料合成丁酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为原料总质量的0.6%,环己烷作带水剂10 mL,反应时间75min的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达96.77%.  相似文献   

19.
介绍了邻氯甲苯侧链氯化水解法合成邻氯苯甲醛的工艺,探讨了水解温度、催化剂、反应时间等条件对邻氯苯甲醛收率的影响。在较优条件下邻氯苯甲醛的收率达80.0%,产品含量99.0%以上,该工艺已应用于工业化大生产。  相似文献   

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